[發明專利]一種稀土磷酸鹽LnPO4:Eu紅色熒光粉的制備方法

無效

• 申請號: 200910100429.7
• 申請日: 2009-07-06
• 公開（公告）號: CN101591538A
• 公開（公告）日: 2009-12-02
• 發明（設計）人: 杜平凡;席珍強
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C09K11/81
• 分類號: C09K11/81
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 林懷禹

技術領域

本發明涉及無機發光材料制備方法，特別是涉及一種稀土磷酸鹽LnPO₄:Eu 紅色熒光粉的制備方法。

背景技術

稀土磷酸鹽發光粉體具有發光效率高、熱穩定性好等優點，被認為是最具 實用價值的發光基質之一。其中的稀土磷酸鹽紅色熒光粉LnPO4:Eu(Ln為Y，La 或Gd)是三基色熒光粉中一類重要的高效紅色發光粉，在燈用熒光粉、陰極射 線管(CRT)、等離子顯示(PDP)等應用中占有舉足輕重的地位。

目前，工業上通常采用高溫固相反應法合成稀土磷酸鹽發光粉體。高溫固 相反應法需要較長的反應時間，在高溫灼燒過程中有氧化磷的蒸發，使得反應 過程中磷酸根與稀土元素的比例難以控制，并且顆粒粒徑較大，使用時需要球 磨粉碎。但球磨工藝將使顆粒晶形遭到破壞，對熒光粉的發光性能有不利影響， 產生的小顆粒熒光粉會使發光強度大為降低。因此，有待開發新的稀土磷酸鹽 發光粉體的制備方法。

微波水熱法是近幾年才在國際上開展研究的一種微細粉體制備新方法，與 常規方法相比，具有反應溫度低，反應時間短的優點，能制備出結晶完好、粒 徑分布均勻的粉體。因此，用微波水熱法制備稀土磷酸鹽發光粉體是一種創新。

發明內容

本發明的目的在于提供一種稀土磷酸鹽LnPO₄:Eu紅色熒光粉的制備方法。 該方法以稀土氧化物Ln₂O₃(Ln為Y，La或Gd)、Eu₂O₃和硝酸(HNO₃)、 (NH₄)₂HPO₄為原料，采用微波爐為設備快速合成了LnPO₄:Eu粉體。

本發明采用的技術方案是：

按摩爾比(1-x)∶x稱取Ln₂O₃、Eu₂O₃，其中：Ln為Y、La或Gd，x＝0.03～0.05； 用濃硝酸將上述兩種氧化物溶解生成稀土硝酸鹽，其中，濃硝酸的摩爾用量為 稀土原子Eu與Ln之和的3倍，并用10倍體積的去離子水稀釋；稱取2倍于稀 土氧化物摩爾數的(NH₄)₂HPO₄配成稀溶液，將(NH₄)₂HPO₄溶液加入到在磁力 攪拌下的稀土溶液中；通過硝酸和氨水的配合使用來調節混合溶液的PH值，控 制PH值為3～7；經攪拌后，將獲得的乳狀液倒入到聚四氟乙烯反應釜中，加入 去離子水使溶液體積達到反應釜容積的80％；密封后，將反應釜置于微波爐中， 調節功率為中檔，微波輻照8～10min；然后將獲得的懸濁液經高速離心后倒去上 層清液，將沉淀物用去離子水沖洗，再用無水乙醇洗滌后烘干，得到紅色熒光 粉LnPO₄:Eu。

本發明具有的有益效果是：

1.合成速度快。微波水熱法與傳統加熱方法相比，被加熱物質是整體從內 部同時發熱，升溫速度快，從而顯著縮短制備時間，降低能耗。

2.改進了所制備粉體的結構與性能。由于微波加熱速度快，避免了制備過 程中晶粒的異常長大，能夠在短時間內合成純度高、粒徑細、粒度分布均勻的 LnPO4:Eu(Ln為Y，La或Gd)粉體材料。

附圖說明

圖1分別為實施例1、2、3制備的紅色熒光粉YPO₄:Eu、LaPO₄:Eu、GdPO₄:Eu 的XRD譜圖。

圖2分別為實施例1、2、3制備的YPO₄:Eu、LaPO₄:Eu、GdPO₄:Eu粉體的 熒光發射光譜圖。

圖3是制備的LnPO₄:Eu粉體的SEM照片。

具體實施方式