[發(fā)明專利]一種實現(xiàn)COD在線測定過程中混合試劑重復(fù)利用的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910100239.5
• 申請日: 2009-07-02
• 公開（公告）號: CN101936977A
• 公開（公告）日: 2011-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王磊;張曉敏;周億文;張景東;繆國超
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州慕迪科技有限公司
• 主分類號: G01N31/00
• 分類號: G01N31/00;G01N1/44
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及水質(zhì)監(jiān)測與分析領(lǐng)域中化學需氧量(COD)的測試方法，具體地說，涉及一種實現(xiàn)COD在線測定過程中含重鉻酸鉀的混合試劑的重復(fù)利用方法。

背景技術(shù)

化學需氧量是指在一定條件下，用強氧化劑氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，以氧的mg/L表示。化學需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，是水體污染的主要指標之一以及地表水、工業(yè)廢水、生活飲用水、醫(yī)院污水與海水等水質(zhì)監(jiān)測的一個重要項目。我國現(xiàn)行的化學需氧量測定國家標準方法有兩種：一種是高錳酸鹽指數(shù)法，適用于地下水、飲用水和較干凈的地表水中化學需氧量的檢測；另一種方法是重鉻酸鉀氧化法，適用于工業(yè)廢水和生活污水中化學需氧量的分析。重鉻酸鉀氧化法的工作原理是：在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機物)氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣的化學需氧量。目前，以重鉻酸鉀氧化法作為測試原理的化學需氧量(COD)在線分析儀在實驗過程是將幾種不同的試劑如酸、氧化劑及其它試劑按照一定的順序依次加入到反應(yīng)消解池當中進行氧化還原反應(yīng)，然后再比色測定。反應(yīng)后的混合溶液作為廢液直接報廢處理。實際上，根據(jù)標準重絡(luò)酸鉀氧化法進行化學需氧量(COD)測定時，作為氧化劑的重鉻酸鉀往往過量很多，經(jīng)過一次測試后作為廢液排出時仍為具有氧化能力。將仍具有氧化能力的廢液排出，不僅會造成試劑的浪費，增加測試成本，而且還會造成嚴重的二次污染。因此，如何重復(fù)利用含有仍具有氧化能力重鉻酸鉀的廢液就成了技術(shù)改進的一個熱點。

本發(fā)明的不同之處在于通過提高混合試劑中重鉻酸鉀與酸的濃度來實現(xiàn)混合試劑的重復(fù)利用，從而提高試劑的利用率，降低水樣化學需氧量的測試成本，延長儀器的維護周期。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種可降低水樣化學需氧量測試成本、延長儀器維護周期、杜絕試劑二次污染的混合試劑重復(fù)利用測定水中化學需氧量(COD)的新方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

如混合試劑利用周期示意圖所示，將反應(yīng)試劑酸、氧化劑以及其它試劑配制成具有高氧化能力的均一穩(wěn)定的混合試劑A后，放入裝置M內(nèi)，通過化學需氧量在線分析儀中的注射泵及定量裝置將上述混合試劑與一定量的水樣加入到消解池中，在一定高溫高壓條件下進行消解反應(yīng)，最后比色測定。反應(yīng)后的試劑A排到另一裝置N內(nèi)，當最初的混合試劑消耗完時，儀器將自動轉(zhuǎn)換程序?qū)⒀b置N內(nèi)的混合試劑作為反應(yīng)試劑，將原先裝混合試劑的裝置M作為廢液裝置進行水樣測定，從而實現(xiàn)了混合試劑的重復(fù)利用。

本發(fā)明所述酸為硫酸。

本發(fā)明所述氧化劑為重鉻酸鉀。

本發(fā)明所述混合試劑中硫酸的濃度為55％-80％。

本發(fā)明所述混合試劑中重鉻酸鉀的濃度為0.03mol/L-0.5mol/L。

本發(fā)明所述其它試劑為銀試劑或汞試劑。

本發(fā)明所述消解反應(yīng)所需的溫度為160℃-190℃。

在次過程中，一方面節(jié)省了試劑的使用成本，另一方面大大增加了儀器的維護周期，是目前儀器維護周期的2-3倍，縮短了測定周期，減少了二次污染。

附圖說明

圖1混合試劑利用周期示意圖

具體實施方式

實施例1

采用傳統(tǒng)重鉻酸鉀法和本發(fā)明所提供的新方法進行水樣化學需氧量的測定，所得的結(jié)果及重鉻酸鉀溶液更換時間如表1所示。本發(fā)明所提供方法的實驗過程如下：將濃硫酸、重鉻酸鉀溶液以及銀試劑配制成硫酸濃度為55％、重鉻酸鉀濃度為0.5mol/L的均一穩(wěn)定的混合試劑后，放入裝置M內(nèi)，通過化學需氧量在線分析儀中的注射泵及定量裝置將上述混合試劑與2ml的水樣加入到消解池中，在160℃高溫高壓條件下進行消解反應(yīng)，最后比色測定。反應(yīng)后的混合試劑排到另一裝置N內(nèi)，當最初的混合試劑消耗完時，儀器將自動轉(zhuǎn)換程序?qū)⒀b置N內(nèi)的混合試劑作為反應(yīng)試劑，將原先裝混合試劑的裝置M作為廢液裝置進行水樣測定。

表1采用傳統(tǒng)重鉻酸鉀法和本發(fā)明方法進行水樣化學需氧量測定結(jié)果比較

實施例2