[發明專利]單分散納米二氧化硅球粒子水溶膠制備方法及其用途

無效

• 申請號: 200910099758.4
• 申請日: 2009-06-22
• 公開（公告）號: CN101602508A
• 公開（公告）日: 2009-12-16
• 發明（設計）人: 陳建軍;王耐艷;高林輝;王昭
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C01B33/141
• 分類號: C01B33/141;B82B3/00;C09D7/12;C09D133/08;C09D133/04
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 林懷禹

技術領域

本發明涉及單分散納米二氧化硅球粒子水溶膠制備方法及其用途。

背景技術

納米二氧化鈦、二氧化硅和氧化鋅等無機納米粒子具有特殊的光學、電學、催化以及表面活性等性能，其在涂料中的應用受到研究者的關注。其中，納米二氧化硅(SiO₂)粒子具有粒徑小、比表面積大等特征，其以優越的親水性、穩定性、補強性、增稠性、觸變性和消光性，在涂料工業領域得到廣泛應用。由于納米二氧化硅粒子比表面積大，能與聚合物分子產生強烈的交聯作用，使涂層更加致密，大大提高涂料的耐洗刷性、耐沾污性和涂層的附著力；由于納米SiO2具有紫外光吸收和反射等光學特性，從而提高涂料的耐候性；此外，納米膠體SiO2還可提高涂料的儲存穩定性，改善涂料的觸變性能。

由于納米SiO₂顆粒尺寸小，比表面積和表面張力都很大，易吸附而發生團聚，形成聚集體(二次粒子)和附聚體(三次粒子)，因此必須控制這些納米粒子再聚集的方式和狀態，避免自聚集并使得它們能均勻分散在涂料中，保證納米二氧化硅改性涂料的有效性。在目前的納米涂料研制與開發的熱潮中，人們通常采用了直接使用納米二氧化硅粉體作為涂料的外加劑原料，利用碾磨，高速剪切，球磨，砂磨，超聲波分散等方法進行分散。這種納米粉體機械分散制備技術在制備納米涂料過程中存在本質性的問題：首先，納米粉體難以分散均勻并保證分散效果；更重要的是，這種制備技術根本無法抑制已分散的納米微粒的自聚集現象，并對這些微粒附聚的方式和狀態進行控制，難以保證納米粉體改性的有效性。也一些研究者采用對納米二氧化硅粉體進行表面改性預處理，制備納米SiO₂膠體再分散到涂料中，一定程度上能夠起到一定的分散效果，但是這種將已團聚納米二氧化硅粉體再分散的方法工藝復雜、耗能大。總之，機械力分散法、表面改性法以及改善制備工藝方法可有效改變SiO₂納米粒子的團聚現象，但是均不能達到完全分散的程度，影響了SiO₂納米涂料的產業化生產。因此如何提高納米粒子在涂料中的分散性是納米材料在涂料中應用的關鍵問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種單分散納米二氧化硅球粒子水溶膠制備方法及其用途，該方法的特點在于直接制備單分散性好的納米二氧化硅球粒子溶膠并分散到水性涂料中，提高納米粒子在水性涂料中的分散性，用以提高涂料的耐候性、耐洗刷性及儲存穩定性等性能。采用單分散納米二氧化硅適用于改性各類的水性涂料包括：水性外墻涂料、水性木器涂料和水性防火涂料等。

本發明采用的技術方案如下：

一、一種單分散納米二氧化硅球粒子水溶膠制備方法：

采用溶膠-凝膠法，用氨作為正硅酸乙酯水解反應的催化劑，以乙醇為溶劑制備納米SiO₂粒子，即采用的去制備SiO₂粒子的方法，反應結束后，得到分散于乙醇溶劑的SiO₂粒子懸浮液，采用加熱及鼓風工藝將懸浮液中的大部分酒精揮發，獲得納米二氧化硅粒子漿料，然后在漿料中加入氨基醇的水溶液，實現溶劑的置換，最終配置納米SiO₂水溶膠，揮發的酒精收集后可再次用作原料制備納米SiO₂粒子水溶膠，工藝流程如圖1所示。

所述的反應中氨、水、正硅酸乙酯各組分濃度范圍：[NH₃]/mol·L^-1：0.2～3，[H₂O]/mol·L^-1：2～30，[TEOS]/mol·L^-1：0.15～0.5。

所述的漿料中加入質量百分含量為1～5％氨基醇為AMP95的水溶液，實現溶劑的置換，置換后納米SiO₂水溶膠中納米SiO₂占水溶膠總組分質量百分含量的2～20％。。

二、一種單分散納米二氧化硅球粒子水溶膠的用途：

用于改性水性外墻涂料、水性防火涂料和水性木器涂料，其中所配置納米SiO₂水溶膠中納米SiO₂占涂料總組分質量百分含量的0.4～2％。

本發明與背景技術相比，具有的有益的效果是：

該方法的特點在于直接制備單分散性好的納米二氧化硅球粒子溶膠并分散到水性涂料中，從二氧化硅的制備到改性涂料的整個過程中，納米二氧化硅不以粉體的形態存在，較好的避免了納米粒子的團聚現象，提高了納米粒子在水性涂料中的分散性，從而提高了涂料的耐候性、耐洗刷性及儲存穩定性等性能。