[發(fā)明專利]N,N-二異丙基乙(醇)胺的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910099697.1
• 申請日: 2009-06-09
• 公開（公告）號: CN101585776A
• 公開（公告）日: 2009-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳建華;唐文忠;惠健;朱大明
• 申請（專利權(quán)）人: 建德市新德化工有限公司
• 主分類號: C07C215/08
• 分類號: C07C215/08;C07C213/04;B01J31/02;B01J27/138
• 代理公司: 杭州九洲專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 陳繼亮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化學(xué)合成方法，主要是一種以二異丙胺為原料的N，N-二異丙基乙(醇)胺的合成方法。?

背景技術(shù)

N，N-二異丙基乙(醇)胺是一種具有廣泛用途的有機合成中間體，是合成農(nóng)藥增效劑的主要原料(增效劑和農(nóng)藥混合用，可提高殺蟲效果，減少環(huán)境污染)，同時還可用作合成染料、顏料、表面活性劑、殺蟲劑的中間體，以及生產(chǎn)穩(wěn)定劑、防腐劑、硫化促進劑、抗氧化劑，浮選劑、乳化劑的原料?，F(xiàn)在的合成方法，設(shè)備投資低，轉(zhuǎn)化率低，選擇性差，生產(chǎn)成本較高。?

目前，N，N-二異丙基乙(醇)胺的合成方法主要有以下四種：?

1)、在二異丙胺的乙醇溶液中通入環(huán)氧乙烷，吸收結(jié)束后，分餾收集成品，該路線反應(yīng)溫度高，而且物料損耗大，不易控制，危險性大。?

2)、在二異丙胺溶液中滴加氯乙醇，加畢，在100℃反應(yīng)8小時，然后中和、分層、萃取，分餾得成品，該路線反應(yīng)時間長，工藝過程復(fù)雜。?

3)、用二異丙胺溶液和乙二醇混合反應(yīng)，加入催化劑，如RuCl2(PPH3)2，反應(yīng)溫度高，且催化劑用量大，反應(yīng)成本提高。?

4)、在一管式反應(yīng)器中通如二異丙胺和環(huán)氧乙烷蒸汽在高溫高壓下反應(yīng)，雖然收率高，但工藝操作復(fù)雜，技術(shù)要求嚴格，不易控制反應(yīng)的進行。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服上述不足，而提供一種轉(zhuǎn)化率高，選擇性好，副產(chǎn)物少，流程簡單，生產(chǎn)成本低，適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的N，N-二異丙基乙(醇)胺的合成方法。?

本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案：這種N，N-二異丙基乙(醇)胺的合成方法，該方法包括：?

(1)、以二異丙胺、環(huán)氧乙烷為原料，以氯化鋅、四甲基氫氧化胺為催化劑，水作循環(huán)介質(zhì)反應(yīng)老化；?

(2)、該反應(yīng)在氣、液兩相進行，采用釜式單釜生產(chǎn)，其具體操作條件為壓力：常壓，溫度：50～180℃，環(huán)氧乙烷氣體空速：50～100kg/h，二異丙胺：環(huán)氧乙烷摩爾比為1～1.5，催化劑用量：0.5～1二異丙胺重量；?

(3)二異丙胺經(jīng)稱量打入反應(yīng)釜，后再投入已配制好的催化劑，充分混合后，控制混合溫度為常溫，按規(guī)定流速在常溫常壓通入環(huán)氧乙烷，完畢保溫反應(yīng)兩小時，然后出料過濾出去固體催化劑，先常壓蒸出其中的二異丙胺和水份，加入浸漬Ru、Pt或Pd元素的活性碳，進行減壓精餾收集成品即可。?

作為優(yōu)選，環(huán)氧乙烷與二異丙胺的反應(yīng)溫度180℃，待反應(yīng)結(jié)束后可在210-250℃溫度下，老化6-12小時。?

本發(fā)明的優(yōu)點在于：以二異丙胺的水溶液為主的反應(yīng)路線，通過常壓下用二異丙胺溶液中通環(huán)氧乙烷的方法來合成N，N-二異丙基乙(醇)胺，回收過量二異丙胺后，蒸餾得到98％以上的產(chǎn)品，該路線工藝簡單，收率高。?

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述，但應(yīng)理解這些實施例并不是限制本發(fā)明的范圍，在不違背本發(fā)明的精神和范圍的情況下，本領(lǐng)域技術(shù)人員可對本發(fā)明作出改變和改進以使其適合不同的使用情況，條件和實施方案。?

實施例1：這種二異丙基乙(醇)胺的合成方法?

(1)、以二異丙胺、環(huán)氧乙烷為原料，以氯化鋅、四甲基氫氧化胺為催化劑，水作循環(huán)介質(zhì)反應(yīng)老化。?

(2)、該反應(yīng)在氣、液兩相進行，采用釜式單釜生產(chǎn)，其具體操作條件為壓力：常壓，溫度：50～180℃，環(huán)氧乙烷氣體空速：50～100kg/h，二異丙胺：環(huán)氧乙烷摩爾比為1～1.5，催化劑用量：0.5～1二異丙胺重量。?

(3)二異丙胺經(jīng)稱量打入反應(yīng)釜，后再投入已配制好的催化劑，充分混合后，控制混合溫度為常溫，按規(guī)定流速在常溫常壓通入環(huán)氧乙烷，完畢保溫反應(yīng)兩小時，然后出料過濾出去固體催化劑，先常壓蒸出其中的二異丙胺和水份，加入浸漬Ru、Pt、Pd元素的活性碳，進行減壓精餾收集成品即可。?

實施例2：按照實施例1所訴的方法制得?

表1二異丙胺與環(huán)氧乙烷反應(yīng)和老化條件?

注：EO為環(huán)氧乙烷?DEA為二異丙胺?APHA為色澤標準單位?

由表1可知，環(huán)氧乙烷與二異丙胺的反應(yīng)溫度180℃。待反應(yīng)結(jié)束后可在210-250℃溫度下，老化6-12小時。由表1的實例6和實例7可知，反應(yīng)后不經(jīng)老化處理，雖然也可經(jīng)蒸餾分離，但所得產(chǎn)品除色深外，且放置時間也短。?

實施例3：按照實施例1所訴的方法制得?