[發明專利]一種高效四甲基氫氧化銨的制備方法

無效

• 申請號: 200910099696.7
• 申請日: 2009-06-09
• 公開（公告）號: CN101597763A
• 公開（公告）日: 2009-12-09
• 發明（設計）人: 吳建華;唐文忠;惠健;朱大明
• 申請（專利權）人: 建德市新德化工有限公司
• 主分類號: C25B3/00
• 分類號: C25B3/00;C07C211/63;C07C209/20
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司
• 代理人: 陳繼亮

技術領域

本發明涉及四甲基氫氧化銨領域，主要是一種高效四甲基氫氧化銨的制備方法。

背景技術

四甲基氫氧化銨所具有的兩種特性：(1)分解溫度低，分解后變成氣體，不會留下殘留物；(2)本身是有機強堿，在水中完全電離，金屬含量低。四甲基氫氧化銨的特性使其在化工生產及半導體領域中得到了廣泛的應用，對的質量和數量都有很高很多的要求：20％TMAH溶液中氯離子的質量濃度不得超過5mg/L，而各種金屬離子的質量濃度都必須小于0.01mg/L。四甲基氫氧化銨主要用在有機硅合成中起催化作用，是打開有機硅環鏈，使有機硅單體呈鏈狀連接起來形成大分子量聚合物，分子量的大小表現出物質的各種不同特性。而催化劑中的雜質則嚴重影響有機硅單體的連接，難以控制予定的分子量數，以致影響產品的質量，顯然在有機硅合成中對四甲基氫氧化銨所含雜質的要求是很高的。

目前國內生產四甲基氫氧化銨均采用氧化銀法，即由四甲基氯化銨與氧化銀反應生成四甲基氫氧化銨，該法工藝路線需要消耗貴重的氧化銀，而且在產品中有微量銀離子，使產品受到污染，這種生產方法，無論是從質量上，還是成本上都難以滿足市場要求。國外從七十年代開始采用電解法制備四甲基氫氧化銨的新工藝，并逐步取代氧化銀法。用電解法制得的產品質量較好，成本低，不僅能滿足有機硅生產的需要，而且進入了電子工業領域。

發明內容

本發明的目的是以工業品三甲胺、碳酸二甲酯為原料，采用三室兩膜電解槽法電解制備四甲基氫氧化銨，質量達到國內領先水平，其雜質含量尤其是重金屬，氯化物含量大大低于目前國內同類產品，能夠滿足國內有機硅產品的生產需要。

本發明解決其技術問題采用的技術方案：這種高效四甲基氫氧化銨的制備方法，以碳酸二甲酯與三甲胺為反應物質制成四甲基碳酸氫銨鹽，其中碳酸二甲酯∶三甲胺的摩爾比為1~1.5，再用三室兩膜電解槽法制備四甲基氫氧化胺；該反應在氣、液兩相進行，采用釜式單釜生產，其具體操作條件為壓力：常壓，溫度：30~100℃，三甲胺氣體空速：50~100kg/h。

作為優選方法，碳酸二甲酯經稱量打入反應釜，充分混合后，控制混合溫度為30~100℃，按規定流速在常壓通入三甲胺，完畢保溫反應四小時，然后打入三室兩膜電解槽，進行電解，堿流量在5m³/h，升溫幅度1.5℃/10分鐘，電流升幅500A/3分鐘，升電流到4KA，通過離子膜處理、二次鹽水精制、過濾、樹脂、離子膜看槽工序的處理得到四甲基氫氧化胺。

本發明中，三室兩膜電解槽是綜合陰離子交換膜和陽離子交換膜的優點而設計的。即同時用1個陰離子交換膜和1個陽離子交換膜進行電解的反應裝置，把電解槽分成了3個室，即1個陽極室，1個陰極室和1個中間鹽室。中間鹽室與陽極室之間放置陰離子交換膜，與陰極室之間放置陽離子交換膜。在電解之前，將原料置于中間鹽室中，陰極室中為去離子水或低濃度的TMAH水溶液(如0.3mol/L)，陽極室中為電介質溶液。2極間通電時，中間室原料中的TMA+透過陽離子交換膜進入陰極室，與陰極所產生的OH-形成TMAH，陰離子X-透過陰離子交換膜進入陽極室。

本發明的優點在于：離子膜電解法是制備四甲基氫氧化銨比較理想的方法：首先，它的工藝流程較為簡單；其次，電解法制備四甲基氫氧化銨產物的質量和純度均能達到很高的程度，可以滿足尖端高科技領域的生產需要；而且，用電解法可以有效的減少工業三廢的產生，無污染，生產也相對安全。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步描述，但應理解這些實施例并不是限制本發明的范圍，在不違背本發明的精神和范圍的情況下，本領域技術人員可對本發明作出改變和改進以使其適合不同的使用情況，條件和實施方案。

實施例1：這種高效四甲基氫氧化銨的制備方法，以碳酸二甲酯與三甲胺為反應物質制成四甲基碳酸氫銨鹽，其中碳酸二甲酯∶三甲胺的摩爾比為1~1.5，再用三室兩膜電解槽法制備四甲基氫氧化銨；該反應在氣、液兩相進行，采用釜式單釜生產，其具體操作條件為壓力：常壓，溫度：30~100℃，三甲胺氣體空速：50~100kg/h。

具體方法是：碳酸二甲酯經稱量打入反應釜，充分混合后，控制混合溫度為30~100℃，按規定流速在常壓通入三甲胺，完畢保溫反應四小時，然后打入三室兩膜電解槽，進行電解，堿流量在5m³/h，升溫幅度1.5℃/10分鐘，電流升幅500A/3分鐘，升電流到4KA，通過離子膜處理、二次鹽水精制、過濾、樹脂、離子膜看槽工序的處理得到四甲基氫氧化銨。