[發(fā)明專利]一種用于檢測空氣中氨濃度的氨敏材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910099308.5
• 申請日: 2009-06-04
• 公開（公告）號: CN101566595A
• 公開（公告）日: 2009-10-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄔建敏;商云嶺
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: G01N27/406
• 分類號: G01N27/406
• 代理公司: 杭州之江專利事務(wù)所
• 代理人: 連壽金

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種檢測氨濃度的氨敏材料，特別涉及一種用于檢測空氣中氨濃度的氨敏材料的制備方法。

背景技術(shù)

目前工業(yè)環(huán)保領(lǐng)域普遍使用的各類傳感器檢測原理各不相同，主要分為三大類：(1)利用物理化學(xué)性質(zhì)的氣體傳感器：如半導(dǎo)體式(包含表面控制型，體積控制型，表面電位型)，催化燃燒式，固體熱導(dǎo)式等；(2)利用物理性質(zhì)的氣體傳感器：如熱傳導(dǎo)式，光干涉式，紅外吸收式等；(3)利用電化學(xué)性質(zhì)的氣體傳感器：如定電位電解式，迦伐尼電池式，隔膜離子電極式，固定電解質(zhì)式等。各類氣體傳感器的適用對象也各不相同，并且都存在一些不可避免的技術(shù)缺陷。

半導(dǎo)體氣體傳感器是采用金屬氧化物或金屬半導(dǎo)體氧化物材料做成的元件，與氣體相互作用時產(chǎn)生表面吸附或化學(xué)反應(yīng)，引起以載流子運動為特征的電導(dǎo)率或者伏安特性或者表面電位變化。這些都是由材料的半導(dǎo)體性質(zhì)決定的。它具有成本低廉、制造簡單、靈敏度高、響應(yīng)速度快、壽命長、對濕度敏感低和電路簡單等優(yōu)點。不足之處是必須工作于高溫下、對氣味或氣體的選擇性差、元件參數(shù)分散、穩(wěn)定性不夠理想、功率要求高，容易中毒。

光學(xué)式氣體傳感器包括紅外吸收型、光譜吸收型、熒光型光纖化學(xué)材料型等，主要以紅外吸收型氣體分析儀為主，由于不同氣體的紅外吸收峰不同，通過測量和分析紅外吸收峰來檢測氣體。熒光型光纖氣敏傳感器的主要部分是兩端涂有光學(xué)活性物質(zhì)的玻璃光纖，活性物質(zhì)中含有固定在有機(jī)聚合物基質(zhì)上的熒光染料，當(dāng)氣體與熒光染料發(fā)生作用時，染料極性發(fā)生變化，使熒光發(fā)射光譜位移，用光脈沖照射傳感器時，熒光染料會發(fā)射不同頻率的光，檢測熒光染料發(fā)射的光，可檢測特定氣體的含量。

電化學(xué)式傳感器是目前被廣泛使用的另一類檢測毒氣的傳感器，電化學(xué)傳感器中一般用到的材料有各種電解質(zhì)或者氣敏電極材料。但是電化學(xué)傳感器中由于電解液的蒸發(fā)或污染常會導(dǎo)致傳感器信號衰減，使得實際使用壽命縮短。近年來，國外在高分子氣敏材料的研究和開發(fā)上有了很大的進(jìn)展，例如，高分子電阻式氣體傳感器是通過測量高分子氣敏材料的電阻來測量氣體的體積分?jǐn)?shù)。目前的材料主要有酞菁聚合物、LB膜、聚吡咯等，其優(yōu)點是制作工藝簡單、成本低廉，但這種氣體傳感器要通過電聚合過程來激活，這既耗費時間，又會引起各批次產(chǎn)品之間的性能差異。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，提供一種用于檢測空氣中氨濃度的氨敏材料的制備方法，該方法工藝步驟簡單，通過本方法制備的氨敏材料具有信號響應(yīng)及恢復(fù)速度快，性能穩(wěn)定，使用壽命長的優(yōu)點。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種用于檢測空氣中氨濃度的氨敏材料的制備方法，其特征在于采用以下步驟：

A)將N型硅片固定在電解池中，按體積比為1∶1～4的比例加入二甲亞砜和重量濃度為40％的氫氟酸作為電解液，以硅片為陽極，鉑電極為陰極，進(jìn)行電解刻蝕，設(shè)定電流強(qiáng)度波動范圍為35～100mA，每個波動周期為3秒，重復(fù)波動次數(shù)為30～75次，刻蝕結(jié)束后用乙醇多次清洗硅片，再用氮氣吹干；

B)將上述刻蝕后的硅片在210℃下與十一碳烯酸反應(yīng)1小時，形成多孔硅片；

C)將步驟B中所得多孔硅片在濃度為1～5mg/mL的酸堿敏感染料溶液中，浸泡時間為5～30分鐘，取出干燥后，制成所需的氨敏材料，酸堿敏感染料采用溴酚藍(lán)溶液、溴百里酚香蘭溶液、溴甲酚綠溶液、溴甲酚紫溶液、次甲基藍(lán)溶液中的任意一種；氨敏材料表面的反射光譜半峰寬度為5～40nm。

利用本發(fā)明的氨敏材料制成的氨敏傳感器，還可以檢測乙醚、甲醇、甲醛等有機(jī)小分子氣體。

同現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明具有如下突出的優(yōu)點：1)多孔材料的孔徑為納米級，這種納米固體材料具有龐大的界面，提供了大量氣體通道，從而大大提高了靈敏度；2)本發(fā)明的氨敏材料在常溫下使用，大大降低了傳感器工作溫度；3)對于有毒有害及易燃?xì)怏w呈化學(xué)惰性，氣體在材料表面的吸附和脫附可逆性極好，響應(yīng)時間為40s，恢復(fù)時間不大于1min，信號響應(yīng)及恢復(fù)速度比其他類型的傳感材料明顯要快；4)本氨敏材料為表面規(guī)整，孔徑大小均勻的高光反射性材料，其反射波長的半峰寬度可以控制在10nm以內(nèi)，因而分辨率高；5)本氨敏材料制成的傳感器的使用壽命為4年，優(yōu)于現(xiàn)有的同類傳感器；6)使用本氨敏材料做成的傳感器體積小，利于傳感器的微型化，集成化。

具體實施方式

實施例1：

一種用于檢測空氣中氨濃度的氨敏材料的制備方法，其特征在于采用以下步驟：