[發明專利]染料分散劑和混凝土減水劑生產的磺化工藝

無效

• 申請號: 200910098906.0
• 申請日: 2009-05-25
• 公開（公告）號: CN101898926A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發明（設計）人: 楊慧芬;張勇;丁繼英;邱學妹;王家豐;宋永良
• 申請（專利權）人: 浙江五龍化工股份有限公司
• 主分類號: C07B45/00
• 分類號: C07B45/00;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214
• 代理人: 王曉峰

技術領域

本發明涉及關于芳香烴和/或雜環化合物制造染料分散劑和混凝土減水劑生產方法。

背景技術

國內于1973年開始已經用芳香族化合物和(或)雜環化合物制造染料分散劑和混凝土減水劑，其工藝是將芳香族化合物和(或)雜環化合物經磺化、水解、縮合、中和、過濾、干燥等工序得到染料分散劑和混凝土減水劑。其中磺化反應是芳香族和(或)雜環化合物和濃硫酸反應，生成磺化物和水，根據磺化機理當磺化生成水達到H值后，磺化反應停止。為了使磺化充分，往往磺化需要過量的硫酸，同時在磺化過程中產生比較多的二氧化硫廢氣，對環境造成污染。由于硫酸過量，在中和時不但需要氫氧化鈉，還需要氫氧化鈣作為中和劑。氫氧化鈉主要中和生產芳香族化合物和(或)雜環化合物磺酸部分，氫氧化鈣中和過剩的硫酸部分，生成硫酸鈣，其量很大，再經過濾棄去濾渣，不但浪費資源，對環境也造成污染。

中國專利CN1522995和CN1081451磺化工藝中，采用減少硫酸用量，選擇適當沸點的惰性溶劑方法進行磺化使溶劑與生成的水形成共沸物，將水帶出反應體系外來到達磺化完全的目的，最后中和只用氫氧化鈉，免去氫氧化鈣中和過濾工序。但此法需大量的惰性溶劑，雖然可以回收再利用，但仍然有一定的損耗，對環境或多或少造成一定的影響。

發明內容

本發明的主要目的在于提供染料分散劑和混凝土減水劑生產的磺化工藝，采用真空狀態下磺化，將磺化過程中生成的水及時帶出體系外使磺化反應完全，其優點不需要加入過量的硫酸，基本硫酸用量與產芳香族化合物和(或)雜環化合物1∶1-0.7∶1，中和只需要氫氧化鈉。得到的分散劑和減水劑中硫酸鈉含量低于7％，同時幾乎不含鈣鎂離子，各項性能指標均達到要求。

本發明是通過下述技術方案解決上述技術問題的：染料分散劑和混凝土減水劑生產的磺化工藝，將芳香烴和/或雜環化合物與濃硫酸混合進行磺化反應，在磺化反應過程中進行抽真空移出反應生成的水，然后將磺化料與甲醛進行縮合反應，再進行中和反應，合成出染料分散劑和/或混凝土減水劑。

作為優選，所述抽真空的真空度控制在0.01Mpa-0.09Mpa。

作為優選，所述芳香烴化合物為萘或甲基萘或二甲基萘或其任意兩種或兩種以上的混合物。

作為優選，所述雜環化合物為苊或芴或氧芴或其任意兩種或兩種以上的混合物。

作為優選，所述芳香族和/或雜環化合物與硫酸克分子比為1∶1-0.7∶1之間。

作為優選，所述磺化反應溫度在110℃-150℃。

本發明的優點是在一定真空度條件下進行磺化反應，使生成的水完全排除反應體系之外，確?；腔樌M行。改變了以往采用過量硫酸達到充分磺化的目的。然后再與甲醛縮合，再中和等工序。改變了以往產用氫氧化鈉和石灰兩種堿進行中和，只采用氫氧化鈉中和省去過濾，且硫酸納含量在5-7左右，縮短生產工藝，提高生產效益。

具體實施方式

實施例1

稱取甲基萘142克放入裝有攪拌器、溫度計、冷凝管的500毫升的四口燒瓶中，開動攪拌，加熱爐加熱。當溫度升到110℃開始滴加98克98％的硫酸。滴加完畢，在升溫到150℃同時開始抽真空達到0.06Mpa.時，并保溫，有水和油流出。當保溫3小時后，反應結束。停止真空，冷卻到120℃，加水水解測酸度。收集并分離流出水層和油層。油層下次磺化可重新利用。當磺化料冷卻到80℃時開始滴加37％甲醛60克，控制溫度不超過90℃。滴畢，升溫到100-105℃進行縮合反應。保持6小時結束。加入32％液堿中和。中和料烘干，稱取得量213克。

實施例2

稱取萘128克放入裝有攪拌器、溫度計、冷凝管的500毫升的四口燒瓶中，開動攪拌，加熱爐加熱。當溫度升到110℃開始滴加90克98％的硫酸。滴加完畢，在升溫到160℃同時開始抽真空達到0.06Mpa.時，并保溫，有水和油流出。當保溫3小時后，反應結束。停止真空，冷卻到120℃，加水水解測酸度。收集并分離流出水層和油層。油層下次磺化可重新利用。當磺化料冷卻到80℃時開始滴加37％甲醛60克，控制溫度不超過90℃。滴畢，升溫到100-105℃進行縮合反應。保持6小時結束。加入32％液堿中和。中和料烘干，稱取得量219克。

實施例3