[發明專利]一種甲硅烷生產方法和連續生產裝置

無效

• 申請號: 200910098581.6
• 申請日: 2009-05-18
• 公開（公告）號: CN101891203A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發明（設計）人: 陶子建;顏嶺
• 申請（專利權）人: 陶子建
• 主分類號: C01B33/04
• 分類號: C01B33/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種甲硅烷生產方法和連續生產裝置。?

甲硅烷是制備超純硅(多晶硅)的最重要的原料之一，熱分解制備的超純硅含硼量低，實收率最高，而且在生產過程中，不產生腐蝕性氣體。甲硅烷還應用于電子工業中的特種外延、隔離、鈍化等技術及新型高質量器件上。甲硅烷還是一種極為重要的各種硅有機化合物的基本原材料。?

目前甲硅烷普遍的工業生產方法為硅化鎂與氯化銨在液氨的溶液中反應，生成甲硅烷，該方法需要用轉爐制備硅化鎂，然后在液氨的低溫條件下反應，耗費大量的能源。而且生成的甲硅烷還有附帶的氨氣、硼烷及其他氣體，對后面的氣體提純工序帶來很多的不方便，該方法生產的甲硅烷含量只能達到99.999％。而且生產在液氨環境中，產生大量的副產氯化鎂，對設備材質要求比較高。?

用四氫鋁鋰還原四氯化硅業可以得到甲硅烷，然而在實際工業化生產上難以實現操作。一方面四氫鋁鋰還原性太強，長時間擱置容易氧化變質，工人不容易操作，同時四氫鋁鋰的價格太高，致使生產成本較高。?

二氧化硅在鋁和鹵化鋁做催化劑的情況下，在175℃和400個大氣壓下，通入氫氣，可以制備甲硅烷。改設備需要大量的能源，而且生成的甲硅烷氣體含有三氯氫硅、二氯氫硅和硼烷，對下一步提純工序帶來不便，該方法生產的甲硅烷含量能達到99％。?

采用四氯化硅直接氫化也可以得到甲硅烷，要求溫度在300-2000℃，所得硅烷純度較差，其中夾雜著氯硅烷，而且產率低。雖然在鋁存在下有所改善，然而，仍需要175攝氏度和900個大氣壓，對設備要求高。?

本發明目的是用一種廉價容易制取提純的原材料三乙氧基硅烷代替硅化鎂法生產甲硅烷，并且用固載的催化劑實現連續化生產，既能生產出高含量的甲硅烷氣體，又能降低生產過程中的隱患。?

附圖是連續硅烷生產裝置圖。?

本發明目的主要通過下述技術方案得以實現：將固載的氟化鉀三氧化二鋁催化劑裝入能加熱的塔式反應器內⑤，通過真空泵①將系統抽真空，并用惰性氣體(高純氮氣)②置換后，通過加熱層⑥將催化劑填料層加熱至80℃，從加料孔③按一定流量加入三乙氧基硅烷，三乙氧基硅烷流經催化劑填料后發生歧化反應，生成甲硅烷與四乙氧基硅烷。甲硅烷通過頂端排氣口④排出，經過提純器提純，經過壓縮機壓縮入鋼瓶儲存。生成的四乙氧基硅烷從接受釜⑦內流出，通過底部閥門⑧進入蒸餾釜，進行提純。因此，本發明具有如下優點：?

1、能較簡易高效地制備甲硅烷，生產中沒有腐蝕性氣體，對設備要求比較低。實驗證明三乙氧基硅烷發生岐化反應轉化率很高，可以達到接近100％。?

2、能節省投資成本，本發明的設備可以根據生產規模進行調整，不需要較大的投資即可進行實際生產。?

3、安全性高地制備甲硅烷，本發明為一種連續化生產過程，減少了中間檢修與加料的過程，有效地提高了甲硅烷生產的安全性。?