[發(fā)明專利]從聚四氟乙烯分散樹脂生產(chǎn)廢水中回收樹脂的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910098261.0
• 申請(qǐng)日: 2009-04-30
• 公開（公告）號(hào): CN101544779A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊仲苗;陳清艷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 巨化集團(tuán)公司
• 主分類號(hào): C08J11/06
• 分類號(hào): C08J11/06;C08L27/18
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 張法高

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及廢水中回收樹脂的方法，尤其涉及一種從聚四氟乙烯分散樹脂生產(chǎn)廢水中回收樹脂的方法。

背景技術(shù)

在聚四氟乙烯分散樹脂生產(chǎn)廢水中含有一定量的膠乳顆粒和溶于分散液的樹脂存在，影響廢水的達(dá)標(biāo)排放及后續(xù)處理。若對(duì)廢水中的樹脂不進(jìn)行回收再利用，直接排放，不僅污染了環(huán)境，而且造成一定的經(jīng)濟(jì)損失。

目前文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)，從氟聚合物生產(chǎn)廢水中除去膠乳和一些其他的聚合配料添加劑的主要方法有：凝聚法、沉淀法、過濾法。美國(guó)專利文獻(xiàn)US?20030098282公開了一種含氟聚合物生產(chǎn)廢水的預(yù)處理方法，該方法是先向含有氟化乳化劑的含氟聚合物生產(chǎn)廢水中加入無機(jī)酸(如鹽酸)，調(diào)節(jié)廢水1≤pH≤6，然后往廢水中加入在25℃的水中溶解度至少為5％質(zhì)量的金屬氯化物(如三氯化鋁)或金屬氯化物的水合物，凝聚除去廢水中所含的固體物質(zhì)和能轉(zhuǎn)化為固體物質(zhì)的物質(zhì)。該方法選用氯化鋁、聚合氯化鋁、氯化鐵、氯化亞鐵中的一種或多種金屬氯化物作為凝聚劑，來破乳除去廢水中樹脂等固體物質(zhì)。所選用的金屬氯化物在1≤pH≤6時(shí)已開始沉淀析出，容易吸附在凝聚得到的固體物質(zhì)上，雖然采用該方法可以分離得到聚四氟乙烯分散聚合廢水中的樹脂，但由于回收樹脂上存在氫氧化物，影響了樹脂的性能，回收的樹脂無法利用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從四氟乙烯聚合反應(yīng)生產(chǎn)樹脂廢水中回收樹脂的方法。

從聚四氟乙烯分散樹脂生產(chǎn)廢水中回收樹脂的方法是將四氟乙烯分散聚合廢水，用酸調(diào)pH值2.0～10.0，攪拌下加入可溶性鈣鹽200～2000mg/L，攪拌速度為20～1500r/min，攪拌時(shí)間為2～60min，靜置分層，上層為樹脂，下層為澄清液，分離，烘干后得到回收聚四氟乙烯分散脂樹。

所述的可溶性鈣鹽的加入量為500～1000mg/L。可溶性鈣鹽為氯化鈣或硝酸鈣。酸為鹽酸或硝酸。可溶性鈣鹽優(yōu)選為氯化鈣。用酸調(diào)pH值優(yōu)選為6～9。

本發(fā)明采用鈣鹽凝聚破乳來回收聚四氟乙烯分散樹脂生產(chǎn)廢水中的樹脂，整個(gè)回收工藝簡(jiǎn)單，操作方便，回收成本低，廢水中的樹脂回收徹底，回收后廢水清澈透明。本發(fā)明回收的聚四氟乙烯樹脂為白色散松粉末，燒結(jié)后測(cè)試：拉伸強(qiáng)度＞25.0Mpa、斷裂伸長(zhǎng)率＞350％，可作為低端產(chǎn)品使用。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明：

實(shí)施例1：

在裝有攪拌的5000mL反應(yīng)瓶中，加入4000mL的四氟乙烯分散聚合廢水，用10％的鹽酸調(diào)pH值2.0，攪拌下加入氯化鈣200mg/L，調(diào)節(jié)攪拌速度為1000r/min，攪拌60min，廢水靜置分層，上層為樹脂，下層為澄清液，分離烘干后得到回收聚四氟乙烯分散脂樹。

實(shí)施例2：

在裝有攪拌的5000mL反應(yīng)瓶中，加入4000mL的四氟乙烯分散聚合廢水，用10％的鹽酸調(diào)pH值10.0，攪拌下加入硝酸鈣2000mg/L，調(diào)節(jié)攪拌速度為1200r/min，攪拌2min，廢水靜置分層，上層為樹脂，下層為澄清液，分離烘干后得到回收聚四氟乙烯分散脂樹。

實(shí)施例3：

在裝有攪拌的5000mL反應(yīng)瓶中，加入4000mL的四氟乙烯分散聚合廢水，用10％的硝酸調(diào)pH值9.0，攪拌下加入氯化鈣1000mg/L，調(diào)節(jié)攪拌速度為1000r/min，攪拌15min，廢水分層，上層為樹脂，下層為澄清液，分離烘干后得到回收聚四氟乙烯分散脂樹。

實(shí)施例4：

在裝有攪拌的5000mL反應(yīng)瓶中，加入4000mL?pH為9.46的四氟乙烯分散聚合廢水，攪拌下直接加入硝酸鈣2000mg/L，調(diào)節(jié)攪拌速度為600r/min，攪拌10min，廢水分層，上層為樹脂，下層為澄清液，分離烘干后得到回收聚四氟乙烯分散脂樹。

實(shí)施例5：

在裝有攪拌的1.0M³凝聚釜中，加入800L的聚四氟乙烯分散樹脂廢水，用10％的鹽酸調(diào)pH值6.0，攪拌下加入氯化鈣1000mg/L，調(diào)節(jié)攪拌速度為150r/min，攪拌30min，廢水分層，上層為樹脂，下層為澄清液，分離經(jīng)烘干后得到回收聚四氟乙烯分散樹脂。

實(shí)施例5回收得到的聚四氟乙烯樹脂，經(jīng)燒結(jié)后性能測(cè)試結(jié)果見表1。

表1回收樹脂性能測(cè)試結(jié)果

??編號(hào)??1??2??3??拉伸強(qiáng)度，Mpa??27.8??28.6??27.2??斷裂伸長(zhǎng)率，％??370.5??389.2??370.2