[發明專利]一種草甘膦母液的處理工藝

有效

• 申請號: 200910097423.9
• 申請日: 2009-04-01
• 公開（公告）號: CN101525351A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發明（設計）人: 丁國良;趙經緯;劉和德;陳建;姜新建
• 申請（專利權）人: 杭州天創凈水設備有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;C07D487/18;C07C229/16;A01N57/20;A01N25/02;B01D61/02;B01D61/14
• 代理公司: 杭州中平專利事務所有限公司
• 代理人: 翟中平

技術領域

本發明涉及一種利用草甘膦原藥結晶析出分離后的母液的處理工藝，屬 廢水再生利用處理方法制造領域。

背景技術

申請號為200610050151的專利，公開了一種膜法農藥母液的濃縮工藝， 其特征是：該工藝主要包括以下步驟：1、濃度5％以下的低濃度草甘膦母液 在溫度為0-45℃之間時，經預處理系統，達到超濾設備的進水要求后， 進入一級超濾膜處理系統；2、低濃度草甘膦母液經超濾膜分離后分成兩股， 濃側溶液返回原料液箱，淡側進入二級納濾膜系統；3、進入二級納濾膜系統 的草甘膦母液溶液分成兩股，濃側溶液返回前端進口，待濃度達到7-12 ％以上時，將濃縮液打入儲液槽，淡側進入三級反滲透膜系統； 1.4)、進入三級反滲透膜系統的草甘膦淡液分成兩股，濃側溶液返回二級 納濾膜系統進口，淡側排放回用作前段工藝用水。該方法不能取出草甘膦原 藥，母液中的甲醛也沒有去除與回收，配制水劑質量不能達到FAO標準，資 源未能得到有效利用。

申請號為200710066935的專利，公開了一種資源再利用的催化氧化制 備草甘膦方法，其特征在于，100質量份雙甘膦加入2～8質量份催化劑， 通入含氧氣體于水相中進行催化氧化反應，反應溫度為70～120℃，反 應壓力為0.7～1.2MPa；反應結束后，經固液分離裝置在1～30分 鐘內分離出催化劑，反應液經冷卻、過濾分離出固體草甘膦；過濾母液經滲 透汽化膜分離裝置分離副產物甲醛，草甘膦母液循環使用，分離出的稀甲醛 水溶液再經滲透汽化膜分離裝置分離濃縮，濃甲醛全部或部分循環使用。該 方法雖對甲醛進行了回收，但需要蒸汽加熱，能源消耗大。

發明內容

設計目的：避免背景技術存在的不足之處，設計一種既能夠有效地降低 能耗消耗，又能夠在雙甘膦氧化結束、利用草甘膦原藥結晶析出分離后余下 的母液經多次取粉，得到草甘膦原藥，取粉后的剩余膦濾液配制成高質量的 草甘膦水劑，同時母液的甲醛回收得到利用的處理工藝。

設計方案：為了實現上述設計目的。本申請利用膜技術對雙甘膦氧化結 束、草甘膦原藥結晶析出分離后余下的母液進行處理，達到循環利用、廢水 零排放的目的。

技術方案：一種草甘膦母液的處理工藝，(1)草甘膦母液是以亞氨基二 乙酸法制備草甘膦過程中，在雙甘膦氧化結束，草甘膦原藥結晶析出分離后， 取余下的母液；(2)母液用壓濾機、袋式過濾器、精密過濾器、微孔過濾器、 超濾的一種或二種或三種或四種組合進行預處理，使母液的污染指數≤5；(3) 上述母液經一級膜分離，得到濃度2％～7％濃液①和濃度0％～0.1％淡液①且 分別收集于貯槽中，濃液①經二級膜分離，得到濃度5％～15％濃液②和濃度 0.1～2％淡液②且分別收集于貯槽中；(4)將濃液②降溫-10～25℃結晶，分離 后得到草甘膦原藥和濾液，草甘膦原藥烘干得到成品或者用于配制草甘膦水 劑，濾液套用(與下一批的一級濃液混合進行二級膜分離)，返回到二級膜進 行分離，濾液套用1～20次，淡液②返回到一級膜分離；(5)步驟(3)的淡 液①通入氨氣直至PH＝8～10生成烏洛托品，經過三級、四級膜分離后得到質 量分數為5％～40％的烏洛托品溶液和PH為7～11的淡液2；(6)步驟(4)的 濾液套用1～20次后的剩余濾液按1∶0.5～5的量加入水脫除甲醛，得到甲醛 含量≤0.30％的草甘膦濾液，用此濾液配制草甘膦水劑。

本發明與背景技術相比，一是利用本申請的方法，可以做到草甘膦母液 的全循環利用，達到廢水零排放；二是利用本申請的方法，無需蒸汽，節能 80％以上；三是利用本申請的方法，可以從提取草甘膦原藥，提取率在80％ 以上；四是利用本申請的方法，母液中的殘留甲醛得到利用，經濟效益顯著； 五是利用本發明的方法，草甘膦母液中的雜質可以降低，利用母液配制的草 甘膦水劑符合FAO標準；六是利用本申請的方法，烏洛托品的溶液可以直接 用于甘氨酸的生產，無需制成烏洛托品固體，節約成本；七是利用本申請的 方法，烏洛托品生產過程中的多余氨可以回收；八是利用本申請的方法，最 后的淡液可以作為草甘膦生產的工藝用水，真正實現了廢水醛循環利用。

附圖說明

圖1是草甘膦母液的處理工藝的流程示意圖。

具體實施方式