[發明專利]螯合劑及其制備方法和應用無效
| 申請號: | 200910097402.7 | 申請日: | 2009-04-01 |
| 公開(公告)號: | CN101531675A | 公開(公告)日: | 2009-09-16 |
| 發明(設計)人: | 任其龍;張海;楊啟煒;蘇寶根;邢華斌;楊亦文 | 申請(專利權)人: | 浙江大學 |
| 主分類號: | C07F9/24 | 分類號: | C07F9/24;C07H15/04;C02F1/62;G21F9/00;H01L21/00 |
| 代理公司: | 杭州天勤知識產權代理有限公司 | 代理人: | 胡紅娟 |
| 地址: | 310027浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 螯合劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種螯合劑,具有通式(I)的結構:
其中,R為具有通式-(A)n-Z的取代基,A為亞甲基,n=3;
Z為-Si((CH2)xCH3)3,其中x為0、1、2或3;
或者Z為式(Ⅱ)所示基團,其中-Ac為乙酰基,m為0、1、2或3;
2.一種權利要求1所述的螯合劑的制備方法,包括以下步驟:
將通式為RX′的化合物與雙磷酰基亞胺鹽溶于極性非質子性溶劑中,加入相轉移催化劑,攪拌進行相轉移催化酯化反應,分離純化后即制得成品,X′為鹵素。
3.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于:所述雙磷酰基亞胺鹽為雙磷酰基亞胺鈉或雙磷酰基亞胺鉀。
4.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于:所述相轉移催化劑為季銨鹽、季磷鹽、冠醚、開鏈聚醚相轉移催化劑中的一種或多種。
5.如權利要求4所述的制備方法,其特征在于:所述相轉移催化劑為四丁基溴化銨、三辛基甲基氯化銨、三甲基芐基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、三乙基芐基氯化銨、15-冠-5、18-冠-6中的一種或多種。
6.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于:所述極性非質子性溶劑為二甲基亞砜、四氫呋喃、乙腈、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺中的一種。
7.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于:所述的相轉移催化劑與雙磷酰基亞胺鹽的摩爾比為0.01~0.10。
8.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于:所述相轉移催化酯化反應的溫度為室溫或回流反應溫度,反應時間為3~24小時。
9.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于:所述分離純化過程為:將反應后產物真空蒸餾,蒸餾后所得殘余物溶于二氯甲烷,去離子水洗滌后收集有機層并用無水硫酸鈉干燥,過濾除去硫酸鈉,收集有機溶液,真空蒸餾,剩余混合物利用快速硅膠層析法進一步提純。
10.如權利要求1所述的螯合劑在超臨界CO2螯合萃取金屬離子中的應用。
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