[發明專利]2，4-二雙鍵十五碳膦酸酯的制備方法

有效

• 申請號: 200910097232.2
• 申請日: 2009-03-30
• 公開（公告）號: CN101544668A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發明（設計）人: 虞國棋;朱立權;楊學英;任建軍;代世榮;黨松年;張符;宋小華
• 申請（專利權）人: 浙江醫藥股份有限公司維生素廠;紹興文理學院
• 主分類號: C07F9/40
• 分類號: C07F9/40
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務所
• 代理人: 張建青

1.一種3-甲基-5-(2，6，6-三甲基-1-環己烯-1-基)-2，4-戊二烯基膦酸二乙酯 的制備方法，其步驟如下：以β-紫羅蘭酮為原料，其與乙二膦酸四乙酯進行 縮合反應，得到目標化合物3-甲基-5-(2，6，6-三甲基-1-環己烯-1-基)-2，4-戊二烯 基膦酸二乙酯。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的縮合反應在堿的 存在下進行，堿的摩爾用量為乙二膦酸四乙酯摩爾用量的0.7-1.3倍。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于先加入反應原料乙二膦 酸四乙酯，然后加入所述的堿，最后加入反應原料β-紫羅蘭酮，所述的堿和 β-紫羅蘭酮采用滴加方式加入。

4.根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于所述的堿為醇類的 堿金屬鹽或烷基鋰。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述的堿為乙醇鈉、叔 丁醇鈉、叔丁醇鉀或丁基鋰。

6.根據權利要求1、2或3所述的制備方法，其特征在于縮合反應的溫 度為-50℃到0℃之間。

7.根據權利要求1、2或3所述的制備方法，其特征在于縮合反應在有 機溶劑的存在下進行，所述的有機溶劑為醚類溶劑或偶極非質子溶劑。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于所述的醚類溶劑為乙醚、 四氫呋喃或乙二醇二甲醚，偶極非質子溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或 六甲基膦酰三胺。