[發(fā)明專利]可見光下具有高催化活性的納米鉑擔(dān)載三氧化鎢的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910097218.2
• 申請日: 2009-03-26
• 公開（公告）號: CN101518735A
• 公開（公告）日: 2009-09-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王騊;王晟;劉陽;陳文興
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江理工大學(xué)
• 主分類號: B01J23/652
• 分類號: B01J23/652;C02F1/30;C02F103/30
• 代理公司: 杭州九洲專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 韓小燕

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種可見光下具有高催化活性的納米鉑擔(dān)載三氧化鎢的制備方法。適用于去除大氣和水中的污染物，如污染環(huán)境較嚴(yán)重的印染廠排放的染料廢水。

背景技術(shù)

在各種污染物中，染料廢水具有成分復(fù)雜、色度高、排放量大、毒性大、可生化性差的特點(diǎn)，一直是廢水處理中的難題。目前國內(nèi)外常用的物理化學(xué)脫色法、吸濾-焚燒法局限性較大。因此探求新途徑、新方法是十分必要的。納米TiO₂是一種高效節(jié)能的光催化功能材料，因其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無毒、氧化能力強(qiáng)、能耗低和能有效去除大氣和水中的污染物而成為解決能源和環(huán)境問題的理想材料，并引起了許多研究者的廣泛關(guān)注。TiO₂在光催化和光電轉(zhuǎn)換方面應(yīng)用前景十分廣闊，而阻礙其應(yīng)用的是它的禁帶寬度(E＝3.2eV)較大，只能被波長較短的紫外光激發(fā)，但是其光轉(zhuǎn)換效率很低(小于4％)，不能有效地利用太陽能，因此研究開發(fā)可見光響應(yīng)的高活性催化劑就成為當(dāng)前光催化劑研究的熱點(diǎn)課題。

相對而言，鎢系催化劑：鎢單質(zhì)、鎢的氧化物、鎢的硫化物及雜多鎢酸，它們對加氫脫氫、氧化、烴類異構(gòu)化、烷基化等許多反應(yīng)具有良好的催化性能。WO₃是一種廉價(jià)并且非常重要的鎢化合物，除了有很好的光致變色性能和氣敏性能外，還有很好的光催化性能.既可以做主催化劑又可以做助催化劑。研究發(fā)現(xiàn)，WO₃的禁帶寬度較低(2.4～2.8eV)，能夠有效的利用太陽光中的可見光，但由于WO3的禁帶較窄，其氧化還原能力較小，再者，氧化鎢半導(dǎo)體光催化劑受到光激發(fā)產(chǎn)生電子e^-和空穴h⁺，由于h⁺易于和e^-復(fù)合，從而大大降低了光催化活性。因此，如何降低其復(fù)合率，延長h⁺和e^-壽命，提高氧化還原能力是研究提高光催化劑催化活性的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：提供一種有效的可見光下具有高催化活性的納米鉑擔(dān)載三氧化鎢的制備方法，旨在解決氧化鎢光催化劑活性低的難題，提高光催化劑的光催化活性，并拓展光催化劑的適用領(lǐng)域。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種可見光下具有高催化活性的納米鉑擔(dān)載三氧化鎢的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

1)三氧化鎢粒子前處理，用WO₃來表示，

將市售的WO₃粒子稱量10-300mg的加入到50-100ml無水乙醇或甲醇或異丙醇中，以500-1000rpm的轉(zhuǎn)速磁力攪拌處理0.5-1h后，再在超聲波清洗儀中超聲震蕩0.5-2h，然后以3000-8000rpm的轉(zhuǎn)速離心5-15min，在真空干燥箱中干燥5-20h，干燥溫度為20-100℃，待用；

2)鉑擔(dān)載三氧化鎢的制備，用Pt/WO₃來表示，

稱取50-200mg經(jīng)過前處理的WO₃加入到玻璃試管中，然后將體積比為2:1-1:2的甲醇水溶液5-20ml及濃度為5-20ml/g的氯鉑酸溶液10-200μl移入試管中，加入磁力攪拌子，以500-1000rpm的轉(zhuǎn)速磁力攪拌處理5-20min后，再在超聲波清洗儀中超聲震蕩10-40min，然后向玻璃試管中進(jìn)行氮?dú)?-20min曝氣，密封玻璃試管準(zhǔn)備光照反應(yīng)；

3)光照反應(yīng)，

在500-1000rpm的磁力攪拌條件下，將上述玻璃試管用300-800W的高壓汞燈光照反應(yīng)1-4h，待反應(yīng)結(jié)束后，取出樣品用3000-8000rpm的轉(zhuǎn)速離心5-15min，去離子水洗2-4次，無水乙醇清洗2-4次，30-100℃干燥5-20h，研磨成粉末。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明有效地解決了氧化鎢光催化劑活性低的難題，用本發(fā)明方法生產(chǎn)的光催化劑具有極高的光催化活性，鉑擔(dān)載氧化鎢光催化劑避免了只能利用紫外光的苛刻條件，能夠有效的利用可見光，適用領(lǐng)域更加廣泛。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的制備工藝流程圖。

圖2是本發(fā)明鉑擔(dān)載氧化鎢光催化劑的透射電子顯微鏡照片。

圖3是本發(fā)明光催化劑成分的電子能譜衍射分析圖譜。

圖4是本發(fā)明純氧化鎢和鉑擔(dān)載氧化鎢光催化劑的紫外-可見漫反射圖譜。

圖5是本發(fā)明鉑擔(dān)載氧化鎢光催化劑降解乙酸的光催化性能圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1、如圖1所示，本例制備方法包括以下步驟：