[發明專利]一種大黃酸的制備方法

無效

• 申請號: 200910097160.1
• 申請日: 2009-03-23
• 公開（公告）號: CN101508643A
• 公開（公告）日: 2009-08-19
• 發明（設計）人: 蘇為科;朱興一;張志敏
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學;臺州海辰藥業有限公司
• 主分類號: C07C66/02
• 分類號: C07C66/02;C07C51/16
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司
• 代理人: 黃美娟;王 兵

1.一種結構如式(II)所示的大黃酸的制備方法，所述方法包括：反應 容器中加入如式(I)所示的蘆薈大黃素與無機酸的水溶液，攪拌至固體 全部溶解，在20～50℃的溫度條件下投入氧化劑，所述氧化劑與蘆薈 大黃素的物質的量比為0.5～10∶1，投完氧化劑后升溫至50℃～90℃ 反應，TLC跟蹤反應進度，檢測大黃酸的量以測知反應終點，反應結 束后，將反應液倒入冰水中，析出固體，過濾，濾餅用水洗直至濾液 呈中性，再經冰醋酸重結晶，過濾，干燥，得大黃酸；所述的蘆薈大 黃素與無機酸投料物質的量比為1∶1～20；所述氧化劑為次氯酸鹽；

2.如權利要求1所述的大黃酸的制備方法，其特征在于所述氧化劑 為次氯酸鈣。

3.如權利要求1所述的大黃酸的制備方法，其特征在于所述氧化劑與 蘆薈大黃素物質的量比為2～5∶1。

4.如權利要求1所述的大黃酸的制備方法，其特征在于所述無機酸 為硝酸或硫酸。

5.如權利要求1所述的大黃酸的制備方法，其特征在于所述無機酸 的水溶液的濃度為5～10mol/L。

6.如權利要求1所述的大黃酸的制備方法，其特征在于所述蘆薈大 黃素與無機酸投料物質的量比為1∶5～10。

7.如權利要求1所述的大黃酸的制備方法，其特征在于所述的反應 溫度為80℃。

8.如權利要求7所述的大黃酸的制備方法，其特征在于所述的反應 投完氧化劑后在10～30分鐘內將反應液溫度升到80℃。

9.如權利要求1所述的大黃酸的制備方法，其特征在于所述的反應 時間為1～7小時。