[發(fā)明專利]合成甲氧基胺鹽酸鹽的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910096865.1
• 申請日: 2009-03-16
• 公開（公告）號: CN101503375A
• 公開（公告）日: 2009-08-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張勝建;林勇;羅署;邵振平;張連芳
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波歐迅化學(xué)新材料技術(shù)有限公司;浙江大學(xué)寧波理工學(xué)院
• 主分類號: C07C239/20
• 分類號: C07C239/20
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務(wù)所
• 代理人: 代忠炯

1.一種合成甲氧基胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：先用丁酮肟與甲基化試劑在氫氧 化鈉存在下進(jìn)行甲基化反應(yīng)，其反應(yīng)如下式所示：

然后再加入鹽酸水溶液進(jìn)行水解精餾直接回收丁酮，同時得到甲氧基胺鹽酸鹽，其 反應(yīng)如下式所示：

合成步驟如下：

①在反應(yīng)容器中加入丁酮肟、水、氫氧化鈉、相轉(zhuǎn)移催化劑；水的用量為丁酮肟重 量的5～20倍；氫氧化鈉與丁酮肟的摩爾比為2～4∶1；相轉(zhuǎn)移催化劑用量為丁酮肟重量 的0.02～0.05倍；

所述步驟①中相轉(zhuǎn)移催化劑為PEG500～800，四丁基溴化銨、三甲基十二烷基氯化 銨；

②將溫度降到0～15℃，開始慢慢加入甲基化試劑，加入時間為0.5～2h，甲基化試劑 與步驟①中所加丁酮肟的摩爾比為1.1～1.4∶1；

所述步驟②中甲基化試劑為硫酸二甲酯、溴甲烷；

③加入完成后在5～120℃保溫甲基化反應(yīng)3～6h；

④反應(yīng)完成后靜置分層，分出有機(jī)層O-甲基-2-丁酮肟醚和水層；然后在常壓下蒸 餾水層至氣相溫度92～96℃，回收水層中的O-甲基-2-丁酮肟醚和甲醇；

⑤將上述步驟④分出的O-甲基-2-丁酮肟醚與蒸餾回收的O-甲基-2-丁酮肟醚混 合，再與鹽酸混合，鹽酸與步驟①中所加丁酮肟的摩爾比為1.1～2∶1；

⑥將步驟⑤中所得的混合溶液從精餾柱中間加料精餾，控制精餾柱下半部分溫度為 80～95℃，柱頂回收丁酮及甲醇，到柱頂不再有丁酮餾出為止，柱底回收甲氧基胺鹽酸 鹽溶液，柱底甲氧基胺鹽酸鹽溶液再加熱蒸發(fā)脫水得到其鹽酸鹽濃縮液；或再真空干燥 得其鹽酸鹽固體產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成甲氧基胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：所述步驟①中水 的用量為丁酮肟的10～15倍；氫氧化鈉與丁酮肟的摩爾比2.5～3∶1；相轉(zhuǎn)移催化劑用量 為丁酮肟重量的0.03～0.04倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成甲氧基胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：所述步驟②將溫 度降到5～10℃，開始慢慢加入甲基化試劑，加入時間為1～1.5h；甲基化試劑與丁酮肟 的摩爾比為1.2～1.3∶1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成甲氧基胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：所述步驟③中加 入完成后在5～100℃保溫甲基化反應(yīng)4～5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成甲氧基胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：所述步驟④中常 壓蒸餾水層至氣相溫度95～96℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成甲氧基胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：所述步驟⑤中鹽 酸與所加丁酮肟的摩爾比為1.5～1.9∶1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成甲氧基胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：所述步驟⑥中控 制精餾柱下半部分溫度為85～90℃。