[發明專利]一種全固態電致變色器件的制備方法

有效

• 申請號: 200910096737.7
• 申請日: 2009-03-16
• 公開（公告）號: CN101510038A
• 公開（公告）日: 2009-08-19
• 發明（設計）人: 涂江平;張俊;夏新輝;王秀麗
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G02F1/153
• 分類號: G02F1/153;C03C17/34;C03C17/36
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 韓介梅

1.一種全固態電致變色器件的制備方法，該器件依次由第一透明導電層(1)、電致變色薄膜層(2)、離子導電層(3)、離子存儲薄膜層(4)和第二透明導電層(5)組成，透明導電層為ITO玻璃，制備方法包括以下步驟：

1)以清潔的ITO玻璃為襯底，以純金屬鎢為靶材，以氬氣和氧氣為工作氣體，采用直流磁控濺射方法制備電致變色薄膜層?；緟凳牵罕车渍婵斩葹?.6×10^-3Pa，氬氣和氧氣的流量比例為2.0～3.0∶1，工作氣壓為2.1～3.5Pa，電壓為360～420V，偏壓為80～100V，襯底溫度為室溫～300℃，獲得ITO玻璃/電致變色薄膜層；

2)將質量為20～60份的硫酸鎳和10～20份的過硫酸鉀混合，加入到200～600份的去離子水中配制成溶液，室溫下攪拌均勻，將清潔的ITO玻璃置入溶液，然后倒入體積為前述溶液體積1/5～1/10的氨水，劇烈攪拌反應5～15min，取出ITO玻璃，用去離子水沖洗數次，干燥后以2.5℃/min的速率升溫至250℃～300℃，在氬氣氣氛保護下煅燒1.5～3h，隨爐冷卻至室溫，得ITO玻璃/離子存儲薄膜層；

3)以質量為30～80份無水乙醇為溶劑，將40～50份一水合檸檬酸和20～30份正硅酸乙酯混合，加入1～10份的Li₂CO₃，攪拌均勻后加入80～100份乙二醇，在40～60℃溫度下攪拌1～3h，獲得離子導電層的前驅體溶膠；

4)將步驟1)制備的ITO玻璃/電致變色薄膜層和步驟2)制備的ITO玻璃/離子存儲薄膜層復合，間隙在0.5mm～1mm之間，向間隙中注入步驟3)制備的溶膠，在60～80℃下干燥12～24h；或者將步驟1)制備的ITO玻璃/電致變色薄膜層和步驟2)制備的ITO玻璃/離子存儲薄膜層分別浸入步驟3)制備的溶膠，以0.5-1.0cm/min的速度提拉，在60～80℃下干燥1～1.5h，浸漬提拉數次，得到兩個半器件，然后將兩個半器件在60～80℃下加壓10～12h復合。