[發明專利]一種低熔點PTT共聚酯及其制造方法

有效

• 申請號: 200910095255.X
• 申請日: 2009-01-05
• 公開（公告）號: CN101463123A
• 公開（公告）日: 2009-06-24
• 發明（設計）人: 陳文興;秦偉明;崔連臣
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C08G63/672
• 分類號: C08G63/672;C08G63/78;D01F6/84;C09J167/02
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司
• 代理人: 翁霽明

技術領域

本發明涉及的是一種在聚對苯二甲酸丙二酯(PTT)合成過程中加入間苯二甲酸、聚 乙二醇等改性劑制造一種低熔點改性PTT共聚酯產品及制造方法，這種低熔點改性PTT共 聚酯產品特別適合于長絲、短纖及無紡布之用。

背景技術

PTT由于其獨特的“Z”字型大分子鏈構象，具有許多聚對苯二甲酸乙二酯(PET)和 聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)所不具備的優異性能。PTT克服了PET纖維的剛性，兼具了尼 龍纖維的柔性，腈綸纖維的蓬松性，并具有其本身固有的彈性、易染性和優良的加工性能 等特性，已成為二十一世紀國際上熱門的高分子材料之一。在工程塑料領域它被高度關注 并得到迅速發展，在紡織纖維界也被列入二十一世紀最具魅力的新型纖維行列。

PTT纖維適合作地毯絲，并在紡織和其它領域也有著廣泛用途。例如，在非織造行業， PTT非織造布可用PTT短纖維通過熱熔、針刺或水刺加固制得，也可用紡粘法或熔噴法通 過熱熔加固制得，更可用PTT和低熔點PTT并列復合紡絲，利用兩種材料拉伸后的不同收 縮率制得高蓬松度、手感柔軟似蠶絲棉的非織造物。以上產品都要用到低熔點PTT纖維， 然而目前市場上由于沒有低熔點PTT纖維，都用低熔點PET纖維作為熱粘合材料，這樣做， 一方面會影響PTT非織造布的品質、手感，另一方面由于異質材料的加入，對制品的回收、 二次利用帶來麻煩，因此開發一種與PTT同質的低熔點PTT，具有突出的價值。

在現有的技術中，CN1814646A專利公開了一種低熔點PTT樹脂。它通過在聚對苯二甲 酸丙二酯(PTT)合成過程中加入醇改性劑2-甲基1，3丙二醇(MPDO)制造的低熔點PTT 樹脂，具有熔點低、耐熱性好、結晶度高的特點，是一種新型熱熔膠材料。但專利中并沒 有涉及纖維方面的用途，存在著用作成纖材料上性能方面的不足及穩定性上有一定缺陷。

發明內容

本發明的目的在于彌補現有技術之不足，提供一種既可用作熱熔膠，又可供紡絲成纖 用，并且具有特性黏度高、結晶性能好、熔點低、儲存和干燥結晶加工中不粘連的低熔點 改性PTT共聚酯及其制造方法。

本發明的目的是通過如下技術方案來完成的，所述的低熔點改性PTT共聚酯，它用以 下單體經酯化反應和縮聚反應而成：

(a)對苯二甲酸(PTA)及間苯二甲酸(IPA)

(b)1、3-丙二醇(PDO)

(c)聚乙二醇(PEG)

其中，單體a與單體b的摩爾比例為1∶1.2～1.8，單體c與單體a的質量比例為1～ 20％，單體a中對苯二甲酸與間苯二甲酸質量比例為90∶50～10∶50，通過調整對苯二甲 酸與間苯二甲酸之間的比例以及a與c的比例，控制PTT共聚酯的熔點。

本發明所述低熔點改性PTT共聚酯的熔點在130～200℃之間，特性黏度在0.70～ 0.90dL/g之間。

本發明所述低熔點改性PTT共聚酯的制造方法，包括酯化反應和縮聚反應兩個階段；

酯化反應階段：

先按配比將對苯二甲酸、間苯二甲酸、1，3丙二醇加入反應釜，制成均勻漿料，經加 熱除去水分后，投入鈦、銻、鈷復合催化劑，其中有機鈦系化合物用量以總酸重量為基準 的100～500ppm，銻系化合物用量以總酸重量為基準的100～300ppm，鈷系化合物用量以 總酸重量為基準的100～300ppm，并加入相對于酸成分總重量0.01％的穩定劑——磷酸三 甲酯(TMP)，然后在干氮保護下進行酯化反應。反應壓力為常壓～0.3Mpa，反應溫度控制 在200～260℃，反應時間為1.5～3小時；反應結束后投入聚乙二醇，其用量以原料酸成 分總重量為基準的1～20％；

縮聚反應階段：

縮聚反應包括低真空階段和高真空階段；將系統抽真空，逐步減壓，進入低真空階段， 45分鐘內將壓力降至100～50Kpa，反應溫度控制在250～260℃，反應時間為30～60分鐘， 然后繼續減壓進入高真空階段；高真空反應壓力為50～100pa，反應溫度控制在260～ 270℃，時間為2～4小時，以反應釜攪拌器電機功率或在線黏度計讀數為準，判斷反應終 點。

本發明所述的聚酯制造方法，所用的催化劑為鈦、銻、鈷復合催化劑，其中有機鈦系 化合物用量以總酸重量為基準的100～500ppm，銻系化合物用量以總酸重量為基準的100～ 300ppm，鈷系化合物用量以總酸重量為基準的100～300ppm。