[發明專利]一種室溫下合成制備納米晶碳化鈦陶瓷微粉的方法

無效

• 申請號: 200910095171.6
• 申請日: 2009-11-11
• 公開（公告）號: CN101704673A
• 公開（公告）日: 2010-05-12
• 發明（設計）人: 朱心昆;李才巨;趙昆渝;陶靜梅;陳鐵力
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56
• 代理公司: 昆明今威專利代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

技術領域

本發明屬于新型陶瓷粉末材料制備技術領域，提供了一種室溫下制備納米晶碳化鈦微粉陶瓷材料的方法，在室溫下運用高能球磨技術將純Ti粉和純C粉合成制備出納米晶碳化鈦微粉材料。

背景技術

碳化鈦分子式TiC，是C原子填充于α-Ti的密排六方八面體間隙形成具有FCC結構的間隙化合物，是一種新型陶瓷材料，碳化鈦粉末具有高硬度(HV＝30GPa)、高熔點(3160℃)、高彈性模量(350Gpa)、低導熱率(21W/(m·k))、化學穩定性好、電阻率低(60μΩ·cm(室溫))、耐磨、耐腐蝕等諸多優點，廣泛應用于制造耐磨材料，切削刀具，磨料，模具，熔煉金屬坩堝，粉末冶金等諸多領域。

TiC粉末的傳統的制備工藝是將鈦或二氧化鈦與碳的混合物置于真空的石墨管式爐內，然后加熱至2200℃以上高溫下進行碳化，具有裝置復雜、反應時間長、能耗高、碳化鈦產品含碳量低、產品純度差等缺點。諸多研究表明，自蔓延高溫合成碳化鈦工藝可以克服這些缺點，使生產成本大幅度降低，但所得碳化鈦粉末顆粒粗大(100μm左右)，不能滿足商品化碳化鈦對顆粒小于等于10μm的要求，影響了該工藝的競爭力。1991年，俄羅斯人公開了自蔓延-熱壓制備碳化鈦微粉的方法，所得碳化鈦粒度達到3～20μm，但由于工藝裝置太復雜而影響工業化生產。

中國專利CN1135457A報道了一種自蔓延高溫合成-化學反應爐制備碳化鈦微粉的方法，先將中間化合物TiC_0.6+0.5C混合物模壓成型后置于(Ti+C)混合物的內部，然后在常溫常壓氬氣保護下置于自蔓延高溫合成-化學反應爐中，點火燃燒，使外層的(Ti+C)快速反應生成粒徑20～80μm的TiC產品，并同時利用外層物系放出反應熱使內層的(TiC_0.5+0.5C)快速反應生成粒徑＜10μm的TiC產品。該工藝的不足之處是制備工藝和裝置較復雜，所得TiC顆粒較粗，且顆粒不均勻。

高能球磨(high-energy?ball?milling)反應機械合金化法是利用機械能來誘發化學反應或誘導材料組織、結構和性能的變化，已成為制備超細材料和新材料的一種重要途徑。作為一種新技術，高能球磨合金化法具有明顯降低反應活化能、細化晶粒、極大提高粉末活性和改善顆粒分布均勻性及增強體與基體之間界面的結合，促進固態離子擴散，誘發低溫化學反應，從而提高了材料的密實度、電、熱學等性能，是一種節能、高效的材料制備技術。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術之不足，提供一種納米晶碳化鈦微粉陶瓷材料的制備方法，縮短工藝路線，降低生產成本，提高產品質量。

本發明制備納米晶碳化鈦微粉陶瓷材料的技術方案是：以粒度均小于100目，純度均大于99％的Ti粉和C粉為原料，Ti粉和C粉按1∶1(mole)的比例進行均勻混合，然后把球料比為10∶1～100∶1的鋼球和混合粉末在充滿氬氣的手套箱中放入高能球磨機球磨罐中，使球料混合物占球磨罐內腔體積的10～50％，然后在室溫下以1000～2000轉/分的轉速進行高能球磨0.5～10小時，使之在球磨中過程中發生合金化、晶粒細化和顆粒細化，獲得平均晶粒尺寸為10～65納米的TiC微粉陶瓷材料，粉末平均粒徑為1～5μm.本發明系簡單的高能球磨方法，不加過程控制劑，使純Ti粉和純C粉在室溫下反應合成制備納米晶TiC微粉陶瓷材料，具有不需粉碎，工藝簡單、生產成本低、產品產量和質量高等優點.本發明通過對球磨工藝參數的控制，利用Ti粉和純C粉在室溫下反應合成制備納米晶TiC微粉陶瓷材料，縮短工藝路線，降低生產成本，提高產品質量，以實現TiC陶瓷材料的大規模廣泛應用.

具體實施方式

下面以實例進一步說明本發明的實質內容，但本發明的內容并不限于此。

實施例1：以粒度均為150目，純度均為99.9％的Ti粉和C粉為原料，Ti粉和C粉按1∶1摩爾(mole)的比例進行均勻混合，把球料比為20∶1的鋼球和混合粉末在充滿氬氣的手套箱中放入高能球磨機球磨罐中，使球料混合物占球磨罐內腔體積的15％，然后在室溫下以1000轉/分的轉速進行高能球磨1小時，獲得平均晶粒尺寸約為60納米的TiC微粉陶瓷材料，粉末平均粒徑約為4.5μm。