[發(fā)明專利]一種微波冶金透波陶瓷材料及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910095114.8
• 申請(qǐng)日: 2009-10-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101696105A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-04-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭金輝;支曉潔;郭勝惠;孟彬;張利波;張世敏;陳菓;李軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/10
• 分類號(hào): C04B35/10;C04B35/14;C04B35/622
• 代理公司: 昆明慧翔專利事務(wù)所 53112
• 代理人: 程韻波

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種微波冶金透波陶瓷材料及制備方法。該透波陶瓷主要作為微波冶金過(guò)程中反應(yīng)物料的承載體。

背景技術(shù)

近年來(lái)，微波得到了廣泛的應(yīng)用，在采礦、選礦、材料制備、冶金工藝、化工等方面充分體現(xiàn)了微波加熱不同于常規(guī)加熱的優(yōu)點(diǎn)及其綠色冶金的優(yōu)勢(shì)。目前，微波加熱在冶金過(guò)程中的應(yīng)用單元有：微波預(yù)處理、助磨、干燥、煅燒、還原、焙燒、浸出、燒結(jié)等。為實(shí)現(xiàn)上述微波冶金過(guò)程，必須選擇合適的微波透波材料作為反應(yīng)物承載體，從而保證微波冶金反應(yīng)安全、正常、高效進(jìn)行，微波透波材料是實(shí)現(xiàn)微波冶金工藝不可缺少的重要部分。

目前國(guó)內(nèi)用于工業(yè)加熱的微波常用頻率為915兆赫和2450兆赫。針對(duì)微波加熱的特殊性，用于微波冶金的承載體材料必須具有很好的微波穿透性，一般要求介電常數(shù)小于10，損耗角正切小于10^-2數(shù)量級(jí)，且具備良好的熱震性能。氮化物、硼化物陶瓷既具有優(yōu)良的電性能，又耐高溫，但卻存在燒結(jié)溫度高而不易燒結(jié)、材料成本也較高等問(wèn)題，故在一定程度上限制了其作為微波冶金承載體材料；氧化鋁常溫下介電損耗小于10^-2，室溫下很難吸收微波，當(dāng)溫度在1050℃時(shí)，介電損耗明顯增加為0.1378，其在20～1000℃熱膨脹系數(shù)約為6～8×10^-6/℃，水冷次數(shù)3-5次，不能滿足高溫微波冶金的使用要求。在專利文獻(xiàn)200510104409.9中通過(guò)增大氣孔率所制備的透波材料擁有極低的介電常數(shù)和較高的透波率，但氣孔率高達(dá)50％～90％，不適宜在微波冶金高溫加熱設(shè)備中長(zhǎng)期使用。專利200710066041.0利用Mg-Al-Si體系制備了微波冶金透波承載體材料，其材料成分組成的一般表達(dá)式為xMeO·yAl₂O₃·zSiO₂，其中Me為鎂(Mg)或釔(Y)，各成分的具體含量為：2重量％≤x≤8重量％，35重量％≤y≤45重量％，50重量％≤z≤60重量％，x+y+z＝100％，制坯成型后在1650～1800℃燒結(jié)，制得的材料的介電常數(shù)控制在6～10之間，作為某些高溫微波冶金反應(yīng)的承載體，仍不能滿足較高的透波率。可見(jiàn)，進(jìn)一步尋找在微波冶金加熱頻段內(nèi)低介電常數(shù)、高透波率的陶瓷材料是微波冶金發(fā)展中要解決的關(guān)鍵問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)公知技術(shù)中Mg-Al-Si體系材料的介電性能低的缺點(diǎn)，采用新的原料配比及添加納米SiO₂的方法后，得到在較寬頻率范圍內(nèi)(0.01M～2.45GHz)介電常數(shù)為3～5、介電損耗正切小于10^-2數(shù)量級(jí)的微波透波陶瓷材料，具有更好的微波透過(guò)性能和力學(xué)性能。

適量的納米SiO₂對(duì)提高材料的介電性能和力學(xué)性能有益，且可以形成液相，從而降低材料的燒結(jié)溫度。本發(fā)明正是通過(guò)添加納米SiO₂達(dá)到降低燒結(jié)溫度和介電常數(shù)的作用，使得燒結(jié)溫度控制在1400℃，介電常數(shù)控制在3～5，1250℃時(shí)的抗彎強(qiáng)度提高到20MPa以上。

本發(fā)明按以下技術(shù)方案實(shí)施：原料成分重量百分比為：MgO∶Al₂O₃∶SiO₂∶納米SiO₂＝(12～16)％∶(33～37)％∶(21～43)％∶(8～30)％，總量為100％。

(1)對(duì)稱量好的納米SiO₂進(jìn)行超聲波分散20～30min；所述納米SiO₂粒徑為20nm～30nm，二氧化硅重量含量不低于99.5％。

(2)將稱量好的原料和分散好的納米SiO₂混合后在球磨機(jī)中采用濕法球磨2～6h，磨至粒度小于70微米，其中5～25微米的占60％；球磨后在溫度為80-100℃烘干至水分為3～6％；所述球磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇，球∶原料∶介質(zhì)比為3∶2∶5；

(3)添加材料總重量3～5％的有機(jī)物粘結(jié)劑，混合均勻后造粒，在單軸5～15MPa壓力下加壓制成坯體；

(4)對(duì)坯體進(jìn)行預(yù)燒，按1～5℃/min的速率從室溫升至600～750℃，保溫20～50min，隨爐冷卻至100～150℃；再按5℃/min的速率升溫至750℃，按1～2℃/min的速率從750℃升溫至1390-1430℃，在1430℃下保溫2～5h，隨爐自然冷卻得到產(chǎn)品。

與公知技術(shù)相比的特點(diǎn)是：