[發明專利]一種用鎂還原二氧化鈦制取金屬鈦粉的方法

有效

• 申請號: 200910094807.5
• 申請日: 2009-08-06
• 公開（公告）號: CN101628337A
• 公開（公告）日: 2010-01-20
• 發明（設計）人: 徐寶強;楊斌;戴永年;劉大春;宋建勛;郁青春;馬文會;秦博;鄧勇;曲濤;熊恒
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B22F9/20
• 分類號: B22F9/20
• 代理公司: 昆明慧翔專利事務所
• 代理人: 程韻波

一、技術領域

本發明涉及一種用鎂還原二氧化鈦制取金屬鈦粉的方法，利用鎂金屬熱還原二氧化鈦制備金屬鈦，屬于真空金屬熱還原制備金屬材料技術領域。

二、技術背景

鈦的熔點高，密度小，耐磨損，抗腐蝕，是一種具有一系列優異性能的金屬。目前金屬鈦的制取，在工業上均采用克勞爾法。其原理是首先將富鈦礦氯化，然后用金屬鎂熱還原制取海綿鈦。然而，其工藝復雜，生產成本相對較高，環境污染負荷重，也造成了鈦及鈦合金的價格較高，限制了鈦的廣泛應用。近年來，研究者們提出了許多關于鈦金屬制取的新方法。鈦粉制備傳統方法是將海綿鈦或鈦廢料氫化、球磨后再脫氫，該工藝需要先制備出海綿鈦或鈦廢料，流程長、成本高；前蘇聯于20世紀60年代提出了用金屬氫化物還原法生產鈦粉，俄羅斯圖拉化工冶金廠以TiO₂為原料，采用氫化鈣還原生產鈦粉；日本東京大學以二氧化鈦為原料，以鈣金屬為還原劑，將二氧化鈦壓塊并在800K的溫度下燒結成型，再將成型物料放置于不銹鋼坩堝中，利用鎢極焊焊接密封，并用海綿鈦作為殘余氣體吸收劑，在1073K～1273K的溫度下使其與鈣金屬發生還原反應，可得到鈦粉。

本發明利用鎂作為還原劑，在真空環境下，利用鎂蒸氣直接還原TiO₂制備金屬鈦粉。具有流程短，工藝簡單，過程引入雜質少等特點。

三、發明內容

本發明的目的是提供一種用鎂還原二氧化鈦制取金屬鈦粉的方法，利用鎂作為還原劑，在真空條件下，利用鎂蒸氣直接還原TiO₂制備金屬鈦粉。具有流程短，工藝簡單，過程引入雜質少等特點。

本發明按照如下步驟完成：

(1)以顏料級銳鈦型二氧化鈦為原料，分析純氯化鈣為添加劑，將TiO₂和CaCl₂以CaCl₂∶TiO₂＝1∶1～10wt％質量比混合均勻，在2～10MPa壓力下制成￠10×5～￠20×10mm的塊狀物料，；

(2)以≥95.7％的鎂金屬為還原劑，金屬鎂與二氧化鈦的質量比為0.8～6∶1；

(3)將鎂金屬放置于反應坩堝底部，塊狀物料放置在中間的鉬制透板上，密封，而后將坩堝放入真空爐中；

(4)以5～10℃/min升溫至預置反應溫度800～1200℃，爐內壓力控制在10～30Pa，在反應溫度下保溫2～12h，關閉加熱系統，降至室溫，取出還原產物；

(5)將上述還原產物用3.60～4.48wt％的稀鹽酸進行浸出4～8h，反復用蒸餾水洗滌至pH值為6.5～7、過濾后將固體粉狀產物放置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度為80～100℃，干燥時間為4～16h，干燥后降至室溫，取出粉狀產品，制得金屬鈦粉。

與公知技術相比本發明所得到的產物為灰色粉末。其優點是：過程中引入雜質少，流程短，操作簡便，原材料易得，對環境無污染。

四、附圖說明：圖1為本發明工藝流程圖。

五、具體實施方式

實施例1：稱取顏料級二氧化鈦5g，分析純氯化鈣5g，純度≥95.7％的鎂金屬30g，將前二者混合；把鎂金屬放置于自制反應坩堝底部，所備混合物物料放置在中間的鉬制透板上，密封，把坩堝放入真空爐中，以10℃/min升溫至900℃，爐內壓力控制在15～20Pa，在反應溫度下保溫12h；冷卻至室溫后取出還原產物；再用4.48wt％的稀鹽酸浸出6h，經反復蒸餾水洗滌至pH值為6.5～7、過濾后置于真空干燥箱中干燥，溫度設定為80℃，時間為12h；干燥后可得到金屬鈦粉，所得鈦粉的XRD圖譜如圖2所示。

實施例2：稱取顏料級二氧化鈦25g、分析純氯化鈣5g、純度≥95.7％的鎂金屬20g，將前二者混合并在3MPa壓力下制成￠10×5的塊狀物料；把鎂金屬放置于自制反應坩堝底部，塊狀物料放置在中間的鉬制透板上，密封，把坩堝放入真空爐中；以10℃/min升溫至1000℃，爐內壓力穩定在8～20Pa，在反應溫度下保溫8h，冷卻至室溫后取出還原產物；再用4.48wt％的稀鹽酸浸出8h，經反復蒸餾水洗滌至pH值為6.5～7、過濾后置于真空干燥箱中干燥，溫度為90℃，時間為10h；干燥后可得到金屬鈦粉。

實施例3：稱取顏料級二氧化鈦50g、分析純氯化鈣5g、純度≥95.7％的鎂金屬90g，將前二者混合并在3MPa壓力下制成￠20×10的塊狀物；把鎂金屬放置于自制反應坩堝底部，塊狀物料放置在中間的鉬制透板上，密封，把坩堝放入真空爐中；以5℃/min升溫至1200℃，爐內壓力控制在10～14Pa，在反應溫度下保溫8h，冷卻至室溫后取出還原產物；再用4.48wt％的稀鹽酸浸出8h，經反復蒸餾水洗滌至pH值為6.5～7、過濾后置于真空干燥箱中干燥，溫度設定為100℃，時間為5h；干燥后可得到金屬鈦粉。