[發(fā)明專利]一種用混合酸酸化甲酸鈉制取高濃度甲酸和聚合磷酸鈉鹽的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910094683.0
• 申請日: 2009-07-01
• 公開（公告）號: CN101607879A
• 公開（公告）日: 2009-12-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊亞斌;梅毅;高慧敏;梁雪松
• 申請（專利權(quán)）人: 云南省化工研究院
• 主分類號: C07C53/02
• 分類號: C07C53/02;C07C51/02;C01B25/41
• 代理公司: 昆明合眾智信知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所
• 代理人: 張媛德;范嚴生

1、一種用混合酸酸化甲酸鈉制取高濃度甲酸和聚合磷酸鈉鹽的方法，其特征在于，步驟為：

(1)在配酸槽中投入甲酸和多聚磷酸，甲酸和多聚磷酸質(zhì)量的比例為1∶5-1∶1，攪拌均勻成混合酸，甲酸濃度在90％以上，多聚磷酸濃度以P₂O₅計為72.4％-86.95％；

(2)將甲酸鈉和混合酸加入反應(yīng)器中進行反應(yīng)，甲酸鈉和多聚磷酸的摩爾比為1∶1-1∶2；

(3)蒸發(fā)、分離得到甲酸和復(fù)合磷酸鈉鹽；

(4)復(fù)合磷酸鈉鹽用堿進行調(diào)配后制備各種聚合磷酸鈉鹽。

2、按權(quán)利要求1所述一種用混合酸酸化甲酸鈉制取高濃度甲酸和聚合磷酸鈉鹽的方法，其特征在于，步驟(1)所用的多聚磷酸濃度以H₃PO₄計為100％-120％。

3、按權(quán)利要求1所述一種用混合酸酸化甲酸鈉制取高濃度甲酸和聚合磷酸鈉鹽的方法，其特征在于，步驟(2)中的反應(yīng)時間為2-5小時。

4、按權(quán)利要求1所述一種用混合酸酸化甲酸鈉制取高濃度甲酸和聚合以上磷酸鈉鹽的方法，其特征在于，步驟(2)中采用多聚磷酸與甲酸的混合酸能使反應(yīng)在液相狀態(tài)下充分反應(yīng)，甲酸鈉是以黃磷尾氣為原料制備的或是以其它方法生產(chǎn)的甲酸鈉，所制得的甲酸濃度為90％-99.5％。

5、按權(quán)利要求1所述一種用混合酸酸化甲酸鈉制取高濃度甲酸和聚合磷酸鈉鹽的方法，其特征在于，步驟(2)中多聚磷酸和甲酸鈉的反應(yīng)，甲酸鈉是分2-10次加入到混合酸中，在反應(yīng)釜中間歇反應(yīng)。

6、按權(quán)利要求1所述一種用混合酸酸化甲酸鈉制取高濃度甲酸和聚合磷酸鈉鹽的方法，其特征在于，步驟(2)中多聚磷酸和甲酸鈉的反應(yīng)，是混合酸與甲酸鈉同時按比例連續(xù)加入到反應(yīng)器中進行反應(yīng)，反應(yīng)器采用管式反應(yīng)器、雙螺桿或三螺桿機中一種。

7、按權(quán)利要求1所述一種用混合酸酸化甲酸鈉制取高濃度甲酸和聚合磷酸鈉鹽的方法，其特征在于，步驟(2)所述的反應(yīng)是在100.8℃-150℃的高于甲酸沸點的溫度下進行。

8、按權(quán)利要求1所述一種用混合酸酸化甲酸鈉制取高濃度甲酸和聚合磷酸鈉鹽的方法，其特征在于，步驟(3)所述的過程分離溫度為110℃-180℃，蒸出的甲酸經(jīng)過冷凝回流收集。