[發明專利]炭納米管對中國產聚丙烯腈基炭纖維界面的改性方法

有效

• 申請號: 200910093956.X
• 申請日: 2009-09-23
• 公開（公告）號: CN101671951A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發明（設計）人: 羅瑞盈;徐妮;李進松
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: D06M11/74
• 分類號: D06M11/74;D06M101/40
• 代理公司: 北京慧泉知識產權代理有限公司
• 代理人: 王順榮;唐愛華

1.一種炭納米管對聚丙烯腈基炭纖維界面的改性方法，其特征在于： 該方法具體步驟如下：

(1)、聚丙烯腈基炭纖維表面處理

預制體采用聚丙烯腈基炭纖維針刺氈，在采用原位生長法在表面生長炭納 米管之前，針刺氈預制體首先在600～800℃處理除去炭纖維表面的膠體，然后 用硝酸和硫酸的混合酸對炭纖維預制體進行預處理以除去纖維表面雜質，提高 炭纖維活性，接著用蒸餾水反復浸洗至中性后干燥；

(2)、原位生長有炭納米管的炭纖維預制體的制備

將步驟(1)預處理后的炭纖維針刺預制體放在催化劑前驅體——硝酸鎳的 乙醇溶液中，浸漬12小時后取出樣品在不斷翻動的情況下陰干，然后放入化學 氣相沉積爐內通入氬氣作為保護氣體，升溫至450℃，并在此溫度下在氬氣氣 氛中鍛燒1小時，接著停止氬氣，通入氫氣并在450℃的溫度下氫氣氣氛中還 原1小時后即得加載有鎳催化劑的炭纖維預制體；這時停止氫氣，通入氬氣， 繼續升溫至750±1℃，關掉氬氣保護氣體，通入甲烷/氫氣混合氣體，反應30 分鐘，然后關掉化學氣相沉積爐，同時關掉甲烷/氫氣，接著通入氬氣保護氣冷 卻到室溫，即得到原位生長有炭納米管改性聚丙烯腈基炭纖維預制體；

(3)、預制體的致密化

采用化學氣相沉積工藝對步驟(2)得到的炭納米管改性聚丙烯腈基炭纖維 預制體致密化，具體工藝如下：

將步驟(2)所制備的預制體放在真空氣相沉積爐中，其擺放位置一定要在 爐體的恒溫區內，升溫到1050±10℃，以天然氣為沉積氣源，氫氣為載氣，沉 積壓力為1kPa；沉積時間為200～350小時，其密度為1.70-1.75g/cm³；

(4)、高溫熱處理

對步驟(3)得到的經過致密化的材料進行高溫熱處理；把材料放在真空碳 化爐中，在氮氣或氬氣保護的狀態下，以30℃/h的升溫速率，升溫到2000～ 2300℃，并保溫3小時，即得成品。

2.根據權利要求1所述炭納米管對聚丙烯腈基炭纖維界面的改性方法，其 特征在于：所述步驟(1)中，硫酸和硝酸的體積比為：硫酸∶硝酸＝3∶1，其中 硫酸純度為分析純，硝酸的純度為68％。

3.根據權利要求1所述炭納米管對聚丙烯腈基炭纖維界面的改性方法，其 特征在于：所述步驟(1)中，用硝酸和硫酸的混合酸對炭纖維預制體進行預處 理，處理溫度為60～80℃，時間為30～60min。

4.根據權利要求1所述炭納米管對聚丙烯腈基炭纖維界面的改性方法，其 特征在于：所述步驟(2)中，硝酸鎳的濃度為5～10wt.％。

5.根據權利要求1所述炭納米管對聚丙烯腈基炭纖維界面的改性方法，其 特征在于：所述步驟(2)中，通入甲烷/氫氣混合氣體的速度控制在：甲烷 120mL/min；氫氣150mL/min。