[發明專利]一種針刺預氧絲預制體的制備和碳化方法

有效

• 申請號: 200910093950.2
• 申請日: 2009-09-23
• 公開（公告）號: CN101691684A
• 公開（公告）日: 2010-04-07
• 發明（設計）人: 羅瑞盈;章勁草;李進松
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: D04H5/02
• 分類號: D04H5/02;D04H5/08;D06C7/04
• 代理公司: 北京慧泉知識產權代理有限公司 11232
• 代理人: 王順榮;唐愛華

(一)技術領域

本發明涉及一種針刺預氧絲預制體的制備和碳化方法，屬于炭基復合材料預制體制備技術領域。

(二)背景技術

炭纖維增強炭基復合材料由于其獨特的高溫力學、熱物理和摩擦磨損性能，廣泛應用于航空航天等尖端技術領域。預制體的結構和性能對于炭基復合材料的最終性能有著重要的影響。目前炭基復合材料預制體的成型技術主要有三種類型：炭布或針刺薄氈疊層、針刺炭纖維(預氧絲)準三向整體結構和短纖維樹脂模壓成型。英國Dunlop公司采用預氧絲針刺薄氈疊層成型技術，預制體中間是連續預氧絲，兩側為短預氧化絲網胎針刺成薄纖維片，然后將薄纖維片按角度疊層。法國SEP公司采用針刺聚丙烯腈(PAN)預氧絲的Novoltex織物或針刺炭纖維整體氈預制體成型技術，PAN預氧絲連續纖維按規定角度鋪層，在垂直方向用倒鉤針進行針刺，當倒鉤針向下運動時，其針鉤將上層纖維帶下去形成軸向增強纖維，將各層纖維連成準三向的整體結構。美國ALS公司采用短纖維樹脂模壓成型技術制備預制體，炭纖維不連續，并隨機取向，其最大弱點是力學性能偏低，使用壽命較短，90年代后就失去了市場優勢。我國預制體制備主要采用針刺炭纖維準三向整體氈技術，其主要特點是預制體平整、質地均勻，力學性能高，但在成網、無緯布的鋪設、針刺工藝方面還存在缺陷。

目前，國外預制體的制備主要采用預氧絲作為原料，而我國主要采用炭纖維。針刺技術是目前國內外廣泛采用的預制體制備技術，它很好的解決了炭盤z向性能差的缺點。由于采用炭纖維作針刺氈容易導致纖維斷裂以及斷針，制備工藝復雜且成本高，而預氧絲的模量低，在針刺過程中不容易斷絲，因此采用預氧絲作為預制體的原料已成為高性能炭基復合材料制備的主要趨勢。

(三)發明內容

1、目的：本發明的目的是提供一種針刺預氧絲預制體的制備和碳化方法，它突破國內制備炭基復合材料預制體主要采用炭纖維的限制，提供一種采用預氧絲制備炭基復合材料預制體和預氧絲預制體碳化新技術，它簡化了制備工序，降低了炭基復合材料預制體的制備成本，制備的預制體能夠很好的滿足制備高性能炭基復合材料的需要。

2、技術方案：本發明一種針刺預氧絲預制體的制備和碳化方法，其碳化設備如圖1所示。實施過程主要包括下列步驟：

步驟一：預制體的制備：選擇長預氧絲鋪成無緯布，短切預氧絲鋪成網胎，一層無緯布一層網胎相疊層，相鄰兩層無緯布呈90°夾角，然后逐層針刺制成預氧絲準三維預制體。

步驟二：預制體的碳化：將預制體用石墨板固定，裝入碳化爐內，關閉氣體閥門8和13，開啟氣體閥門11，打開真空泵抽真空至-0.1MPa后，關閉氣體閥門11，打開氣體閥門8，通入高純氮氣至0.1MPa，然后按一定速率程序升溫碳化，待溫度達到設定溫度后，常壓氮氣保護自然冷卻室溫。

其中，步驟一中所述預氧絲的絲束可以為3k、6k、12k、24k、48k。

其中，步驟一中所述短切預氧絲的長度為30mm。

其中，步驟一中所述預氧絲的密度為1.30～1.40g/cm³。

其中，步驟一中所述針刺，其針刺密度為30～40針/cm³。

其中，步驟一中所述預氧絲鋪成無緯布和短切預氧絲鋪成網胎，其鋪成的層間密度為10～20層/cm。

其中，步驟二中所述通入高純氮氣，其氮氣的純度大于99.9％，氮氣的流量為100L/h

其中，步驟二中所述按一定速率程序升溫碳化，其升溫速率為：室溫～200℃之間的升溫速率為30℃/h～35℃/h；200℃～350℃之間的升溫速率為8℃/h～10℃/h；350℃～400℃之間的升溫速率為1℃/h～3℃/h；400℃～600℃之間的升溫速率為3℃/h～8℃/h；600℃～650℃之間的升溫速率為1℃/h～3℃/h；650℃～1000℃之間的升溫速率為25℃/h～35℃/h；1000℃保溫4h，然后氮氣保護自然冷卻至室溫。

3、優點及功效：本發明與現有技術相比，其優點及功效在于：

(1)本發明采用預氧絲做炭基復合材料預制體，很好的解決了目前用炭纖維做預制體針刺過程中容易斷針和斷絲等問題。

(2)預氧絲的價格低于炭纖維，采用預氧絲做預制體降低了預制體的制備成本。

(3)預氧絲制備的預制體表面平整，預制體經過化學氣相滲積制成炭基復合材料后，摩擦磨損性能好于炭纖維預制體制備的炭基復合材料，且材料性能穩定。

(四)附圖說明

圖1為本發明實施設備的結構示意圖

附圖標記說明