[發明專利]國產炭纖維快速定向滲積制備高性能炭基復合材料的方法

有效

• 申請號: 200910093947.0
• 申請日: 2009-09-23
• 公開（公告）號: CN101671189A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發明（設計）人: 羅瑞盈;章勁草;李進松;燕瑛;張云峰
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/622;C23C16/26
• 代理公司: 北京慧泉知識產權代理有限公司
• 代理人: 王順榮;唐愛華

(一)技術領域

本發明涉及一種炭纖維快速定向滲積制備高性能炭基復合材料的方法，特別 是涉及一種國產炭纖維快速定向滲積制備高性能炭基復合材料的方法，屬于炭基 復合材料快速制備技術領域。

(二)背景技術

炭纖維增強炭基復合材料自1958年在美國CHANCE?VOUGHT實驗室偶然 誕生以來就受到廣泛的關注，特別是作為耐高溫和耐磨損材料已廣泛應用于航 空、航天等領域。炭基復合材料具有結構和功能雙重優點，能夠滿足其作為航空 剎車副的各項要求，自1973年第一次用于飛機剎車以來，全世界已有40種以上 的民用飛機和22種以上的軍用飛機采用了碳剎車盤。化學氣相滲透和液相浸漬 工藝是制備炭基復合材料的主要方法。傳統的等溫等壓化學氣相滲積(chemical vapor?infiltration，CVI)工藝具有工藝參數容易控制，能成型復雜幾何形狀制品 等優點，而廣泛應用工業化生產，但坯體在致密化過程中容易表面結殼阻礙沉積， 需要多次中斷沉積進行機械加工除去表面殼層，因而致密化周期長(600～2000h)。 樹脂、瀝青液相浸漬工藝通常在常壓或者減壓下進行，依靠增加浸漬-炭化-石 墨化循環次數致密制品，容易制得致密、尺寸穩定的制品，但是工藝效率低且液 體難以浸漬到坯體的微孔中去，制品易產生微裂紋和分層等缺陷。對此發展了高 壓浸漬工藝，但所使用的壓力都在2MPa以上，工藝復雜，對設備要求高，導致 材料成本上升。目前，國內生產炭基復合材料采用的炭纖維主要從日本東麗公司 和日本東邦公司購買。隨著我國炭纖維工業生產技術日漸成熟，國產炭纖維批量 生產問題已逐漸解決，山東威海光威集團生產的CCF型號炭纖維密度達到 1.77g/cm³，拉伸強度達到3.95GPa，模量達到227GPa，斷裂伸長率達到1.84％， 炭纖維性能和日本東麗公司生產T300系列炭纖維性能相當。但目前針對由我國 國產炭纖維制備炭基復合材料的研究很少，國產炭纖維預制體快速定向滲積過程 中許多關鍵技術問題還沒有解決。

(三)發明內容

1、目的：本發明的目的是提供一種炭纖維快速定向滲積制備高性能炭基復 合材料的方法，特別是提供一種國產炭纖維快速定向滲積制備高性能炭基復合材 料的方法，它突破國內炭基復合材料制備過程中主要使用日本產炭纖維限制，提 供一種適合國產炭纖維增強高性能炭基復合材料的化學氣相滲積快速制備技術 工藝，200小時內快速制備得到密度達到1.70～1.80g/cm³高性能炭基復合材料， 它縮短了制備周期，提高了熱解炭前軀體利用率，大幅度降低了高性能炭基復合 材料制備成本。

2、技術方案：本發明一種國產炭纖維快速定向滲積制備高性能炭基復合材 料的方法，其化學氣相滲積設備如圖1所示，對國產炭纖維的實施過程主要包括 下列步驟：

步驟一：將炭纖維預制體放入硝酸中80℃氧化處理2小時；

步驟二：將炭纖維預制體放入快速定向滲積爐內，各炭纖維預制體之間墊入 等厚的石墨墊片；

步驟三：快速定向滲積爐爐體抽真空，電加熱石墨套筒和炭纖維預制體；

步驟四：通入碳源氣體和稀釋氣體，氣體混合有一定的體積比，氣體從爐底 通入，爐頂抽出，其流量根據裝入爐內炭纖維預制體總重量調整，滲積爐內的壓 力為2kPa～10kPa；；

步驟五：炭纖維預制體的滲積過程從炭纖維預制體內部向外表面逐漸推進， 經過120～200小時一次性滲積，即可制得高性能炭基復合材料，密度達到1.70 g/cm³～1.80g/cm³。

其中，所述步驟一中硝酸為濃度為67％～70％的工業硝酸；

其中，所述步驟二中的石墨墊片的厚度為1.5mm～5mm，墊片安放在炭纖維 預制體外緣，等距離放置；

其中，所述步驟二中一次可安放炭纖維預制體30盤～50盤；

其中，所述步驟二中炭纖維的初始密度為0.4g/cm³～0.6g/cm³；

其中，所述步驟三中電加熱時，控制炭纖維預制體外圍溫度達到 1100℃～1150℃，石墨套筒中心溫度達到1050℃～1100℃；

其中，所述步驟三中滲積爐爐體抽真空至-0.1MPa；

其中，所述步驟四中選用的碳源氣體為天然氣和丙烷混合氣，稀釋氣體為氫 氣；