[發明專利]用電感耦合等離子體質譜儀測定高純MgO膜料中金屬雜質的方法

有效

• 申請號: 200910093916.5
• 申請日: 2009-09-30
• 公開（公告）號: CN102033101A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發明（設計）人: 墨淑敏;潘元海;王長華
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64;G01N1/28
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 程鳳儒

1.用電感耦合等離子體質譜儀測定高純MgO膜料中金屬雜質的方法，其特征在于，該方法包括以下操作步驟：

(1)、將MgO膜料溶解于稀酸溶液中，加入Cs、Tl內標溶液，并用去離子水定容，得到MgO膜料的待測溶液；

(2)、配制含有雜質Al、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb、Ca、Fe、As、Bi、V、Ti、Zr、Mo和W的不同濃度的系列標準溶液樣品，并且在每個標準溶液樣品中加入Cs、Tl的內標溶液；

(3)、選定電感耦合等離子體質譜儀的工作條件，選擇待測元素同位素，Ca、Fe和As在H₂模式下測定，Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Zr、Mo、Cd、Sn、Sb、W、Pb和Bi在Ar模式下測定，然后按照濃度由低到高對各雜質元素的系列標準溶液樣品進行分析，從而得到相應雜質的工作曲線Y_n＝aX_n+b，其線性相關系數r均要求大于0.9990，其中，X表示某雜質元素的濃度，Y為該濃度下雜質元素與內標元素的信號強度比值，n為Al、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb、Ca、Fe、As、Bi、V、Ti、Zr、Mo和W中的一種；然后對MgO膜料的待測溶液進行分析，得到待測溶液中某未知元素與內標元素的信號強度比值Y_u，帶入該元素的工作曲線得到MgO膜料的待測溶液中各待測元素的濃度值C_u；，依次得到Al、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb、Ca、Fe、As、BiV、Ti、Zr、Mo和W的濃度值；

(4)、根據步驟(3)得到的樣品溶液中待測雜質元素的濃度，通過計算得到待測雜質元素的質量百分含量。

2.根據權利要求1所述的用電感耦合等離子體質譜儀測定高純MgO膜料中金屬雜質的方法，其特征在于，在所述步驟(1)中，所述的MgO膜料的待測溶液中的Mg²⁺的濃度為0.5～1mg/mL，Cs和Tl的濃度均為10～20ng/mL。

3.根據權利要求1所述的用電感耦合等離子體質譜儀測定高純MgO膜料中金屬雜質的方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，所述的含有每個雜質的不同濃度的系列標準溶液樣品，是以0為起點，并以5-20ng/mL為系列標準溶液樣品中每個雜質的濃度間隔，使得含有每個雜質的不同濃度的標準溶液樣品至少為三個，并且每個標準溶液樣品中的Cs和Tl的濃度均為10～20ng/mL。

4.根據權利要求3所述的用電感耦合等離子體質譜儀測定高純MgO膜料中金屬雜質的方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，首先，將Al、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb、Ca、Fe、As、BiV、Ti、Zr、Mo和W20種元素分為Al、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb、Ca、Fe、As和Bi的一組和V、Ti、Zr、Mo和W的另一組，并制成含有Al、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb、Ca、Fe、As和Bi的第一組的儲備溶液和含有V、Ti、Zr、Mo和W的第二組的儲備溶液，并將每組儲備溶液制成含有每個雜質的不同濃度的系列標準溶液樣品。

5.根據權利要求1所述的用電感耦合等離子體質譜儀測定高純MgO膜料中金屬雜質的方法，其特征在于，在所述步驟(4)中，是采用下述計算公式計算得到待測雜質元素的質量百分含量，計算公式為：w％＝C_u(ng/mL)×10^-9×100mL×100/M(g)＝C_u(ng/mL)×10^-5/M(g)，其中M表示稱取的樣品質量。

6.根據權利要求1所述的用電感耦合等離子體質譜儀測定高純MgO膜料中金屬雜質的方法，其特征在于，在所述步驟(1)和步驟(2)中，Cs、Tl是以¹³³Cs、²⁰⁵Tl為內標元素。

7.根據權利要求1所述的一種采用電感耦合等離子體質譜儀測定高純MgO膜料中金屬雜質的方法，其特征在于，在所述步驟(1)中，稀酸溶液為8-15vt％濃度的鹽酸溶液。