[發(fā)明專利]微量氨氣氣體快速檢測管

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910093543.1
• 申請日: 2009-10-13
• 公開（公告）號: CN101672791A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金鑫;賈紅霞;陳詠梅;萬平玉;王梅英
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 劉 萍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種微量氨氣氣體檢測管的研制，包括載體和指示劑的選取，以及進(jìn)樣量的控制。

背景技術(shù)

氨是一種有毒易燃?xì)怏w，是空氣污染物，污染事故排放泄漏的幾率也較高。氨氣主要來源于化工廠泄漏，冷凍機(jī)泄漏、燃料燃燒及動(dòng)植物中的含氮有機(jī)物的腐敗分解等。同時(shí)，氨氣作為一種重要的化工產(chǎn)品與原料，在化肥、制藥、醫(yī)療、建筑、裝修材料加工等行業(yè)都有著廣泛的應(yīng)用。如作為工業(yè)冷凍機(jī)的壓縮氣體，合成氮肥的主要原料等。

對氨氣的檢測方法有很多，主要有離子色譜法、納氏試劑分光光度法、次氯酸鈉-水楊酸分光光度法和檢測管比色法等。

離子色譜法具有選擇性，且靈敏，但取樣困難、不能實(shí)地檢測且使用大型儀器價(jià)格昂貴；納氏試劑分光光度法方法簡便，但選擇性差，且測定過程中使用的納氏試劑含有大量的汞鹽，毒性很強(qiáng)，極易危害分析人員的身體健康，同時(shí)造成環(huán)境的二次污染；次氯酸鈉-水楊酸分光光度法較靈敏，選擇性好，但操作較復(fù)雜繁瑣，需花費(fèi)較長時(shí)間，不適合大氣環(huán)境污染的應(yīng)急監(jiān)測。這些測定方法操作步驟較為復(fù)雜，不能實(shí)地在線測定，延長了分析時(shí)間，增大了分析誤差。有些試劑毒性較大，會(huì)對操作人員的健康及周圍環(huán)境造成影響。而快速測定管是一種簡便、快捷、便于攜帶和靈敏度高的檢測儀器，而且所用指示劑也容易得到。能夠在現(xiàn)場進(jìn)行環(huán)境空氣中氨氣的含量是否超標(biāo)，主要是用于對準(zhǔn)確度要求不高的場合。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對已有方法的不足，提供一種能對低濃度氨氣氣體進(jìn)行快速測定的檢測管。本發(fā)明提供了硅膠或BaSO₄或兩者的混合物作為載體，指示劑為百里酚藍(lán)溶液或甲基百里酚藍(lán)溶液，載體吸附指示劑后裝入玻璃管中，對低濃度氨氣氣樣進(jìn)行檢測。

具體方法如下：

A.載體的制備：

硅膠的制備量取一定體積模數(shù)為3.18的水玻璃，和去離子水以1∶4～1∶8體積比稀釋，用硫酸滴定，形成凝膠。通過控制稀硫酸的用量，形成pH＝7～11的凝膠。凝膠先用大量自來水沖洗再以去離子水洗滌至pH＝7，濾液中無SO₄^2-存在。抽濾，置于100～200℃恒溫烘箱中干燥1～4h，制得硅膠待用。

硫酸鋇的制備稱取一定質(zhì)量的氯化鋇，溶解于去離子水中，配制成濃度為0.2～2.0mol/L氯化鋇溶液，加入硫酸至沒有沉淀生成，攪拌10～60min，用去離子水洗滌至濾液中無SO₄^2-存在。抽濾，置于100～200℃恒溫烘箱中干燥1～4h，制得BaSO₄待用。

B.吸附指示劑的制備：

載體吸附百里酚藍(lán)指示劑的制備稱量一定質(zhì)量的百里酚藍(lán)溶解于去離子水中，配制成質(zhì)量濃度為0.1～1.0g/L的百里酚藍(lán)溶液，將2～10g載體加入到10～50mL質(zhì)量溶度為0.1～1.0g/L的百里酚藍(lán)溶液中，攪拌使之充分混合，在室溫下暗處放置10～24h后，抽濾。

載體吸附甲基百里酚藍(lán)指示劑的制備稱量一定質(zhì)量的甲基百里酚藍(lán)溶解于體積比為1∶4的乙醇和去離子水中，配制成質(zhì)量濃度為0.1～1.0g/L的甲基百里酚藍(lán)溶液，將2～10g載體加入到10～50mL質(zhì)量溶度為0.1～1.0g/L的甲基百里酚藍(lán)溶液中，攪拌使之充分混合，在室溫下暗處放置10～24h后，抽濾。

與載體吸附酸堿指示劑進(jìn)行對比，制備了載體吸附納氏試劑，將濃度為0.1～1.0mol/L的HgNO₃溶液與濃度為0.1～1.0mol/L的NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)，生成HgO沉淀。將HgO沉淀逐滴加到濃度為0.5～5.0mol/L的KI溶液中，邊加邊攪拌，加至朱紅色沉淀不再溶解為止，溶液中的主要成分為K₂(HgI₄)絡(luò)合物。加入濃度為0.5～5.0mol/L的KOH溶液，攪拌10～60min。將5g載體緩慢加入到上述HgO制得的納氏試劑中，攪拌使之充分混合，在室溫下暗處放置10～24h后，抽濾。

C.檢測管的制備：將吸附有指示劑的載體裝入6支直徑為4mm的玻璃管中，并標(biāo)號，制得NH₃氣體檢測管。