[發(fā)明專利]一種中藥木蝴蝶專屬性成分木蝴蝶苷B的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910093288.0
• 申請日: 2009-09-25
• 公開（公告）號: CN102030789A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發(fā)明（設計）人: 李曼玲;康琛;張強;仝會娟
• 申請（專利權）人: 中國中醫(yī)科學院中藥研究所
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1、技術領域

本發(fā)明屬于中藥技術領域，特別是涉及一種從中藥木蝴蝶中分離純化制備專屬性成分木蝴蝶苷B的方法。

2、背景技術

黃酮類化合物是一類具有2-苯基并色原酮母核結構的化合物，在植物中分布很廣，具有多方面的生物活性。木蝴蝶是一種較常用中藥，所含化學成分主要為黃酮類化合物，有黃芩素(Scutellarein)，白楊素(Chrysin)，粗毛豚草素(Hispidulin)，木蝴蝶苷A(Oroxin?A)木蝴蝶苷B(Oroxin?B)，木蝴蝶定(Oroxindin)，千層紙苷(Tetuin)，黃芩苷(Baicalin)等等，其中木蝴蝶苷B(Oroxin?B)是木蝴蝶的專屬性成分，可作為木蝴蝶藥材質量控制的重要指標。目前中華人民共和國藥典一部還未收載者一專屬性成分，國內外對木蝴蝶苷B提取方法的研究報道也較少。現(xiàn)已知木蝴蝶苷B的制備方法有兩種，第一種：包括粗提過程，分離純化過程。在粗提過程采用70％乙醇回流提取，提取液濃縮，加適量的水混勻，用水飽和正丁醇萃取，回收正丁醇得干浸膏。分離純化過程采用硅膠柱層析反復層析，以氯仿-甲醇梯度洗脫，經重結晶等操作得到木蝴蝶苷B單體。第二種：采用乙醇回流減壓濃縮后經苯提至苯液幾乎無色，再經熱水處理除雜用，繼用醋酸鉛沉淀法得總酚性物質，總酚性物質脫鉛處理后經多次重結晶后得到木蝴蝶苷B。這兩種方法均使用了對人體有毒副作用的有機溶劑(氯仿和苯)，大量使用會對環(huán)境和人的健康有一定的影響。

本發(fā)明專利申報的一種中藥木蝴蝶專屬性成分木蝴蝶苷B的制備方法，在中藥研究領域中具有獨特性及創(chuàng)新性，分離制備的木蝴蝶苷B成分作為中藥材木蝴蝶的專屬性薄層鑒別方法中的對照品，已被收載于2010年版《中國藥典》一部中藥材木蝴蝶項下，直接有力地提高了中藥質量標準，即將作為我國中藥法典內容頒布實施。

3、發(fā)明內容

制備中藥木蝴蝶專屬性成分木蝴蝶苷B的方法是中國中醫(yī)科學院中藥研究所科研人員經多年試驗研究發(fā)明的。其化學名稱為5，6-二羥基-7-O-雙葡萄糖苷，屬于黃酮類化合物。是通過醇提，聚酰胺分離，葡聚糖凝膠純化而制備得到的。

4、附圖說明

附圖為原藥材經醇提，聚酰胺分離，葡聚糖凝膠純化得到木蝴蝶專屬性成分木蝴蝶苷B的工藝流程圖。

5、具體實施方式：

取木蝴蝶藥材剪碎，加8倍量的70％乙醇加熱回流提取3次，濾過，濾液濃縮用水飽和的正丁醇萃取，合并正丁醇液，回收正丁醇得提取物。再將正丁醇得提取物，經過聚酰胺柱分離，先以蒸餾水洗脫至洗脫液無色，棄去水液，再以10％-40％甲醇洗脫至無色，收集洗脫液，回收至小體積再經葡聚糖凝膠純化，收集主色帶，回收溶劑，析出沉淀反復重結晶即得純度為98％以上的木蝴蝶苷B。