[發(fā)明專利]一種高熱穩(wěn)定性鈰基儲氧材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910093230.6
• 申請日: 2009-09-23
• 公開（公告）號: CN101690890A
• 公開（公告）日: 2010-04-07
• 發(fā)明（設計）人: 吳群英;肖彥;張燕;郭子峰;王林江
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設計院
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;B01J37/03;B01D53/94
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1.一種高熱穩(wěn)定性鈰基儲氧材料的制備方法，其特征在于：

高熱穩(wěn)定性鈰基儲氧材料的組成，含有二氧化鈰、二氧化鋯和少量氧化鋁，并且添加選自稀土金屬氧化鑭、氧化鐠、氧化釔、氧化鋱其中一種或幾種作為晶型穩(wěn)定劑；其中，各組分的重量百分含量范圍為：氧化鈰：30～80％，氧化鋯：10～60％，氧化鋁：2～40％，稀土穩(wěn)定劑：2～10％；

高熱穩(wěn)定性鈰基儲氧材料的結構，為均一固溶體結構，并且二氧化鋯、氧化鋁和穩(wěn)定劑與二氧化鈰形成均一的立方螢石結構固溶體；

高熱穩(wěn)定性鈰基儲氧材料在高溫老化前后具有如下比表面積：

(1)600℃煅燒3小時后具有大于100m²/g的比表面積；

(2)1050℃煅燒老化5小時后具有大于35m²/g的比表面積；

高熱穩(wěn)定性鈰基儲氧材料在高溫老化前后具有如下的儲氧性能：

(1)600℃煅燒3小時后的儲氧量大于500μmol/g；

(2)1050℃煅燒老化5小時后的儲氧量大于400μmol/g；

高熱穩(wěn)定性鈰基儲氧材料的制備，是將一種包括鈰離子、鋯離子和少量的鋁離子的鹽溶液及另一種稀土穩(wěn)定劑離子的鹽溶液同一種堿溶液進行共沉淀反應，在共沉淀反應時加入一種表面活性劑溶液，然后通過陳化、過濾、洗滌、干燥、煅燒，得到具有單一晶相和高儲氧性能、高比表面及適宜孔分布特性的高熱穩(wěn)定性鈰基儲氧材料；其詳細工藝過程包括：

(1)在室溫條件下，分別溶解鈰鹽、鋯鹽、鋁鹽和稀土穩(wěn)定劑，并按一定濃度配成金屬離子的硝酸鹽溶液或碳酸鹽溶液；

(2)在上述混合鹽溶液(1)中，加入一定比例的表面活性劑溶液，并充分混合一段時間；表面活性劑選自聚乙二醇，聚乙烯醇，聚丙烯酰胺，十六烷基三甲基溴化銨，十六烷基三甲基氯化銨；

(3)將堿溶液與上述(2)溶液混合，堿溶液選自氨水溶液、碳酸銨溶液、碳酸氫銨溶液、碳酸鈉溶液、碳酸氫鈉溶液、氫氧化鈉溶液或以上任意兩種溶液的混合溶液，調(diào)節(jié)反應的pH為7-11，然后將得到的沉淀液陳化；陳化溫度為25～90℃，陳化時間為12～48h；

(4)將沉淀物用去離子水反復洗滌，后進行干燥持續(xù)至達到恒重；干燥分為空氣干燥或真空干燥，空氣干燥的溫度范圍為80至200℃，真空干燥的真空度為0.05至0.1MPa，溫度范圍為50至100℃，然后進行煅燒處理；煅燒在大氣氣氛下，煅燒的溫度為400至700℃，煅燒時間2-4小時。

2.按照權利要求1所述的儲氧材料的制備方法，其特征在于：

高熱穩(wěn)定性鈰基儲氧材料的制備，其詳細工藝過程包括：

(1)在室溫條件下，分別溶解鈰鹽、鋯鹽、鋁鹽和稀土穩(wěn)定劑，并按一定濃度配成金屬離子的硝酸鹽溶液；

(2)在上述混合鹽溶液(1)中，加入一定比例的表面活性劑溶液，并充分混合一段時間；表面活性劑選自為聚乙二醇或十六烷基三甲基溴化銨；

(3)將堿溶液與上述(2)溶液混合，堿溶液選自為氨水溶液或氨水-碳酸氫銨混合溶液，調(diào)節(jié)反應的pH為8-9；

(4)將沉淀物用去離子水反復洗滌，后進行干燥持續(xù)至達到恒重；干燥分為空氣干燥或真空干燥，空氣干燥的溫度范圍為90至120℃，真空干燥的真空度為0.08MPa，溫度為75℃；然后進行煅燒處理，煅燒的溫度為600℃，煅燒時間為3小時。