[發明專利]一種鹽酸左西替利嗪顆粒及其制備方法和檢測方法

有效

• 申請號: 200910093094.0
• 申請日: 2009-09-25
• 公開（公告）號: CN101669913A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發明（設計）人: 洪江游;洪麗萍
• 申請（專利權）人: 海南康芝藥業股份有限公司
• 主分類號: A61K9/16
• 分類號: A61K9/16;A61K31/495;A61K47/38;A61K47/36;A61K47/32;A61P37/08;A61P11/02;A61P17/04;A61P17/00
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 張 韜

1.一種鹽酸左西替利嗪顆粒的檢測方法，其特征在于該方法包括A和 B中的一種或幾種：

A含量測定

色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以 60-80∶20-40的甲醇-磷酸二氫鈉溶液為流動相，檢測波長為230nm±5nm， 理論板數按鹽酸左西替利嗪峰計算應不低于2000；

測定法：精密稱定本發明鹽酸左西替利嗪顆粒10重量份，混勻研細， 取相當于鹽酸左西替利嗪0.0025重量份的細粉，精密稱定，置100體積份 量瓶中，加水振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取0.01-0.03 體積份，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取105℃干燥2小時的鹽酸左西 替利嗪對照品，加水溶解并稀釋制成每1體積份中含0.00001-0.00004重量 份鹽酸左西替利嗪的溶液，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得；

B測定有關物質

取相當于鹽酸左西替利嗪0.0025重量份的本發明顆粒，精密稱定，置 10體積份量瓶中，加60-80∶20-40的甲醇-磷酸二氫鈉流動相溶液，振搖 使鹽酸左西替利嗪溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶 液；精密量取供試品溶液0.5-3體積份，置100體積份量瓶中加流動相稀釋 至刻度，搖勻，作為對照溶液；再取乳糖0.5-1.5重量份、阿司帕坦 0.001-0.003重量份，同置10體積份量瓶中，加流動相振搖3-10分鐘并稀 釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作為輔料溶液，精密量取對照溶液0.01-0.03 體積份，注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度使主峰高為滿量程的20％，再精 密量取輔料溶液、對照溶液和供試品溶液各0.01-0.03體積份，分別注入液 相色譜儀，記錄色譜圖至供試品溶液主峰保留時間的3倍，供試品溶液色譜 圖中如顯雜質峰，除輔料峰以外，其他各雜質峰面積之和，不得大于對照溶 液主峰面積；

其中，所述鹽酸左西替利嗪顆粒的原料組成為：

該顆粒由如下方法制備而成：

a、將鹽酸左西替利嗪粉碎過60-120目篩網，備用；乳糖、阿司帕坦分 別過60-120目篩，備用；聚維酮K30制成1％-15％水溶液備用；

b、稱取處方量的乳糖、阿司帕坦、鹽酸左西替利嗪，阿司帕坦、鹽酸 左西替利嗪混合均勻后，再按照等量遞加原則同乳糖混合均勻，得混合物；

c、將混合物轉入攪拌機中，以1％-15％聚維酮K30水溶液為粘合劑制軟 材，軟材過10-24目篩制粒；

d、濕顆粒于45℃-80℃干燥，控制顆粒水分在9％以內，用12-16目篩 整粒，總混，即得半成品；

e、檢驗合格后分裝，包裝制得鹽酸左西替利嗪顆粒。