[發(fā)明專利]一種高松裝密度氧化鉻的清潔制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910093069.2
• 申請(qǐng)日: 2009-09-28
• 公開（公告）號(hào): CN102030370A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李平;徐紅彬;張懿;李佐虎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所
• 主分類號(hào): C01G37/02
• 分類號(hào): C01G37/02
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高松裝密度、金屬氧化物的制備方法，具體地說(shuō)是氣體還原劑低溫還原鉻鹽高松裝密度氧化鉻的清潔制備方法

背景技術(shù)

氧化鉻主要用于冶金、顏料、磨料、耐火材料、熔噴材料等方面。具有耐腐蝕、耐光、耐磨、耐酸和堿等特點(diǎn)。

氧化鉻生產(chǎn)主要采用硫酸銨-紅礬鈉熱分解法(US4,040,860)和鉻酸酐熱分解法。硫酸銨-紅礬鈉熱分解法制取氧化鉻是國(guó)外產(chǎn)量最大，品種最齊全的生產(chǎn)方法。該方法優(yōu)點(diǎn)是適于回轉(zhuǎn)窯大規(guī)模生產(chǎn)，生產(chǎn)過(guò)程有害氣體少，能制得結(jié)晶好、色相好、含硫低、粒度大、表觀密度高的產(chǎn)品。鉻酸酐熱分解法是采用鉻酐為原料，在1100～1300℃下煅燒，該法工藝簡(jiǎn)單、成本高，生產(chǎn)規(guī)模小。上述工業(yè)化生產(chǎn)方法所制得的氧化鉻產(chǎn)品的松裝密度為0.6～0.7g/cm³。

US4,052,225中公開了一種氫還原制備低硫顏料級(jí)氧化鉻綠的方法，其還原溫度為900～1600℃，用氫氣還原添加0.1％～2％超細(xì)二氧化硅的堿金屬鉻酸鹽制備顏料級(jí)氧化鉻綠。但是這種方法反應(yīng)溫度太高，使得能耗很大；而且，還需要通入能和反應(yīng)副產(chǎn)物成鹽的氣體，反應(yīng)設(shè)備復(fù)雜。

CN1907865中公開了以鉻鹽為原料，以還原性氣體作為還原劑，于300～850℃，將鉻鹽與過(guò)量的還原氣體一起反應(yīng)0.5～3h；冷卻后，將反應(yīng)混合物用水洗滌、干燥后，在400～1100℃煅燒1～3h，得到氧化鉻粉體，其氧化鉻松裝密度為0.4～0.5g/cm³。

CN101224985中公布了控制燒結(jié)過(guò)程中氧分壓，在1400～1500℃下保溫2～8小時(shí)條件下燒成體積密度在3.4g/cm³的氧化鉻。

發(fā)明內(nèi)容

開發(fā)一種全新的、具有工業(yè)可行性的高松裝密度氧化鉻的清潔制備工藝，使氧化鉻產(chǎn)品具有高的松裝密度，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的特點(diǎn)。

本發(fā)明的基本思路是六價(jià)鉻鹽與還原性氣體在300～800℃下還原得到前驅(qū)體，主要成分為三價(jià)的鉻化合物和三價(jià)堿和鉻的化合物，洗滌干燥后得到氫氧化鉻和少量的堿和鉻的化合物，稱之為中間產(chǎn)物。中間產(chǎn)物在350～550℃保溫一段時(shí)間，保溫后產(chǎn)物直接在850～1150℃煅燒一段時(shí)間，或者中間產(chǎn)物直接從常溫開始緩慢升溫至850～1150℃煅燒一段時(shí)間，洗滌、過(guò)濾、干燥后得到高松裝密度氧化鉻。

本發(fā)明包括以下步驟：

(1)鉻酸鹽，在還原爐中還原，還原溫度為300～800℃，還原時(shí)間為0.5～5h，還原產(chǎn)物在保護(hù)性氣氛冷卻。

(2)還原產(chǎn)物在常溫下進(jìn)行洗滌，過(guò)濾干燥后產(chǎn)物稱為中間產(chǎn)物。

(3)中間產(chǎn)物在空氣氣氛下保溫一段時(shí)間，保溫溫度為350～550℃，煅燒時(shí)間為0～5h。

(4)保溫后產(chǎn)物在空氣氣氛下直接煅燒，煅燒溫度為850～1150℃，煅燒時(shí)間為0～3h。

(5)煅燒后產(chǎn)物洗滌、干燥后得到高松裝密度氧化鉻。

具體實(shí)施方案

實(shí)施例1

1000g鉻酸鉀還原，在箱式還原爐中進(jìn)行，采用氫氣作為還原氣體，還原溫度為450℃，還原時(shí)間為2h，還原過(guò)程中氫氣流量為0.6L/min。

還原產(chǎn)物冷卻后采用冷水洗滌，洗滌、過(guò)濾、干燥得到中間產(chǎn)物。

中間產(chǎn)物在空氣氣氛下，350℃保溫1.5h，得到保溫后產(chǎn)物。

保溫后產(chǎn)物在空氣氣氛下，850℃煅燒1.5h，洗滌干燥后得到氧化鉻樣本。

在氧化鉻樣本中，氧化鉻主含量大于99.0％，松裝密度為0.62g/cm³。

實(shí)施例2

1000g重鉻酸鉀還原，在箱式還原爐中進(jìn)行，采用天然氣作為還原氣體，還原溫度為500℃，還原時(shí)間為2h，還原過(guò)程中氫氣流量為0.6L/min。

還原產(chǎn)物冷卻后采用冷水洗滌，洗滌、過(guò)濾、干燥得到中間產(chǎn)物。

中間產(chǎn)物在空氣氣氛下，400℃保溫1.5h，得到保溫后產(chǎn)物。

保溫后產(chǎn)物在空氣氣氛下，900℃煅燒1.5h，洗滌干燥后得到氧化鉻樣本。

在氧化鉻樣本中，氧化鉻主含量大于99.0％，松裝密度為0.82g/cm³。

實(shí)施例3

1000g重鉻酸鈉還原，在箱式還原爐中進(jìn)行，采用氨氣作為還原氣體，還原溫度為500℃，還原時(shí)間為2h，還原過(guò)程中氫氣流量為0.6L/min。

還原產(chǎn)物冷卻后采用冷水洗滌，洗滌、過(guò)濾、干燥得到中間產(chǎn)物。

中間產(chǎn)物在空氣氣氛下，450℃保溫1.5h，得到保溫后產(chǎn)物。