[發(fā)明專利]基于層狀雙羥基金屬氫氧化物制備單雙壁碳納米管的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910092929.0
• 申請(qǐng)日: 2009-09-11
• 公開（公告）號(hào): CN101665248A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏飛;張強(qiáng);趙夢(mèng)強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/02
• 分類號(hào): C01B31/02
• 代理公司: 北京鴻元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 邸更巖

1.一種基于層狀雙羥基金屬氫氧化物制備單雙壁碳納米管的方法，其特征在于該方法按如下步驟進(jìn)行：

1)將含F(xiàn)e、Co、Ni、Cu和Mo中的一種或幾種的二元、三元或四元層狀雙羥基金屬氫氧化物作為催化劑前驅(qū)體放入反應(yīng)器中；其中所述層狀雙羥基金屬氧化物片的化學(xué)組成通式為M²⁺1_-xM³⁺_x(OH)₂A^n-_x/n·mH₂O；其中M²⁺/M³⁺比例在1-4，x為M³⁺/(M²⁺+M³⁺)的值；m為層間水的個(gè)數(shù)；M²⁺為Mg²⁺、Ca²⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺和Cu²⁺中的一種或幾種，M³⁺為Al³⁺、Co³⁺、Fe³⁺和Ru³⁺中的一種或幾種，A^n-為n價(jià)陰離子，對(duì)應(yīng)的陰離子為Cl^-、OH^-、NO₃^-、SO₄^2-和CO₃^2-中的一種或幾種，對(duì)應(yīng)的陰離子還包括含Mo或W的同多酸或雜多酸陰離子；所述的Fe、Co、Ni、Cu和Mo中的一種或幾種混合組分占層狀雙羥基金屬氫氧化物質(zhì)量的0.1～30％；

2)采用1～20℃/min的升溫速率，在載氣的保護(hù)下將層狀雙羥基金屬氫氧化物升溫至預(yù)處理溫度，所述的預(yù)處理溫度為800～1000℃，用氫氣、一氧化碳或者CH₄進(jìn)行預(yù)處理；預(yù)處理后Fe、Co、Ni、Cu或Mo的納米顆粒密度為10⁵～10⁸顆/cm²；所述的載氣為氮?dú)狻鍤饣蛩鼈兊幕旌蠚怏w；

3)在800-1000℃的反應(yīng)溫度下進(jìn)行反應(yīng)，通入碳源、氫氣與載氣的混合氣體，其中氫氣∶碳源氣體∶載氣的體積比為0.1～0.5∶1∶0.2～6，反應(yīng)過程的空速為10～500hr^-1，氣速為0.01～0.5m/s，通過化學(xué)氣相沉積過程，生長得到單雙壁碳納米管；所述的載氣為氮?dú)狻鍤饣蛩鼈兊幕旌蠚怏w。

2.按照權(quán)利要求1所述基于層狀雙羥基金屬氫氧化物制備單雙壁碳納米管的方法，其特征在于：所述碳源采用二碳以下的低碳?xì)怏w、甲醇、乙醇和天然氣中的一種或者幾種的混合物。

3.按照權(quán)利要求1所述基于層狀雙羥基金屬氫氧化物制備單雙壁碳納米管的方法，其特征在于：所述的反應(yīng)器采用固定床、移動(dòng)床、流化床或它們的組合。