[發明專利]片仔癀膠囊的檢測方法

有效

• 申請號: 200910092394.7
• 申請日: 2009-09-11
• 公開（公告）號: CN102475729A
• 公開（公告）日: 2012-05-30
• 發明（設計）人: 陳紀鵬;洪緋;于娟
• 申請（專利權）人: 漳州片仔癀藥業股份有限公司
• 主分類號: A61K36/258
• 分類號: A61K36/258;A61P7/04;A61P29/00;A61P37/04;G01N30/90;G01N30/02;A61K35/413;A61K35/55;A61K35/58
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張韜

1.一種片仔癀膠囊的質量檢測方法，其特征在于該方法包括如下鑒別和含量測定中的一種或幾種：

A、取片仔癀膠囊細粉0.1-0.4g，置具塞錐形瓶中，加甲醇2-4ml，超聲處理10-20分鐘，放置20-40分鐘，時時振搖，放置，取上清液作為供試品溶液；另取三七對照藥材0.3--0.7g，同法制成對照藥材溶液；再取人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1、三七皂苷R1對照品，加甲醇制成每1ml含各對照品均為1mg的混合溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各3μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板上，以60-70∶30-40∶5-15的三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，于105℃烘至斑點顯色清晰；供試品色譜中，分別在與對照藥材及對照品色譜的相應位置上，顯相同顏色的斑點；

B、取片仔癀膠囊細粉0.1-0.4g，置具塞錐形瓶中，加5-8∶2-5的二氯甲烷-乙醇混合溶液10ml，依次加入10％亞硫酸氫鈉2-3滴，鹽酸1-2滴，搖勻，密塞，于暗處放置1-2小時，時時振搖，濾過，濾液作為供試品溶液；另取膽紅素對照品，加二氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液，作為膽紅素對照品溶液；再取膽酸、去氧膽酸對照品，加甲醇分別制成每1ml含對照品1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取膽紅素對照品溶液10μL，其余三種溶液各6μL，，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板上，以5-15∶5-15∶1-2的甲苯-冰醋酸-水的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與膽紅素對照品色譜相應位置，顯相同的黃色斑點；噴以10％硫酸乙醇溶液，于100-110℃烘至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與膽紅素對照品色譜相應位置，顯相同的綠色斑點；置365nm的紫外光燈下檢視，在與膽酸、去氧膽酸對照品色譜相應位置，顯相同的熒光斑點；

含量測定：麝香照氣相色譜法測定；

色譜條件與系統適用性試驗彈性石英毛細管柱Aguanilent?HP-1與HP-5或HP-DB17；程序升溫：初始溫度150℃，保持30分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至250℃，保持15分鐘；進樣口溫度250℃，檢測器溫度300℃；理論板數按麝香酮峰計應不低于5000；

校正因子的測定：取百秋李醇適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為內標溶液；另取麝香酮對照品8-12mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加無水乙醇適量溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取2ml，置5ml量瓶中，精密加入內標溶液2ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，吸取2цL，注入氣相色譜儀，計算校正因子；

測定法：取片仔癀膠囊，研細，取1-2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入內標溶液1-3ml，再精密加入無水乙醇2-4ml，混勻，密塞，稱定重量，超聲處理8-12分鐘，放置1-3小時，再稱定重量，用無水乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液2цL，注入氣相色譜儀，測定，計算，即得；片仔癀膠囊每1g含麝香以麝香酮計，不得少于0.2mg。

2.如權利要求1所述的片仔癀膠囊的質量檢測方法，其特征在于該方法包括如下鑒別和含量測定中的一種或幾種：

A、取片仔癀膠囊細粉0.3g，置具塞錐形瓶中，加甲醇3ml，超聲處理15分鐘，放置30分鐘，時時振搖，放置，取上清液作為供試品溶液；另取三七對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液；再取人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1、三七皂苷R1對照品，加甲醇制成每1ml含各對照品均為1mg的混合溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各3μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板上，以65∶35∶10的三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，于105℃烘至斑點顯色清晰；供試品色譜中，分別在與對照藥材及對照品色譜的相應位置上，顯相同顏色的斑點；

B、取片仔癀膠囊細粉0.3g，置具塞錐形瓶中，加7∶3二氯甲烷-乙醇混合溶液10ml，依次加入10％亞硫酸氫鈉2滴，鹽酸1滴，搖勻，密塞，于暗處放置2小時，時時振搖，濾過，濾液作為供試品溶液；另取膽紅素對照品，加二氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液；再取膽酸、去氧膽酸對照品，加甲醇分別制成每1ml含對照品1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取膽紅素對照品溶液10μL，其余三種溶液各6μL，，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板上，以10∶10∶1的甲苯-冰醋酸-水的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與膽紅素對照品色譜相應位置，顯相同的黃色斑點；噴以10％硫酸乙醇溶液，于105℃烘至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與膽紅素對照品色譜相應位置，顯相同的綠色斑點；置365nm紫外光燈下檢視，在與膽酸、去氧膽酸對照品色譜相應位置，顯相同的熒光斑點；

含量測定：麝香照氣相色譜法測定；

色譜條件與系統適用性試驗柱長30m，內徑0.32mm，膜厚度0.25цm的彈性石英毛細管柱HP-5；程序升溫：初始溫度150℃，保持30分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至250℃，保持15分鐘；進樣口溫度250℃，檢測器溫度300℃；理論板數按麝香酮峰計應不低于5000；

校正因子的測定：取百秋李醇適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為內標溶液；另取麝香酮對照品約10mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加無水乙醇適量溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取2ml，置5ml量瓶中，精密加入內標溶液2ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，吸取2цL，注入氣相色譜儀，計算校正因子；

測定法：取片仔癀膠囊，研細，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入內標溶液2ml，再精密加入無水乙醇3ml，混勻，密塞，稱定重量，超聲處理10分鐘(功率300W，頻率40KHz)，放置2小時，再稱定重量，用無水乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液2цL，注入氣相色譜儀，測定，計算，即得；片仔癀膠囊每1g含麝香以麝香酮計，不得少于0.2mg。