[發(fā)明專利]水合氧化鋁及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910090266.9
• 申請日: 2009-08-07
• 公開（公告）號: CN101633511A
• 公開（公告）日: 2010-01-27
• 發(fā)明（設計）人: 徐培力;徐培全
• 申請（專利權）人: 淄博萬霖化工科技有限公司
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;C01F7/30
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種水合氧化鋁、氧化鋁及其制備方法。

背景技術

氧化鋁、特別是γ-氧化鋁，因其具有較好孔結構、比表面和耐熱穩(wěn)定性，常作為基質和載體用于催化劑的制備。這種氧化鋁可以由它們的前身物—水合氧化鋁，如擬薄水鋁石，經高溫焙燒得到。現(xiàn)有技術中，可采用多種方法制備這種水合氧化鋁，其中，采用鋁酸鈉(如偏鋁酸鈉)水溶液與CO₂反應沉淀制備水合氧化鋁是一種最為經濟、常見的方法。

發(fā)明內容

本發(fā)明要解決的技術問題是在現(xiàn)有技術的基礎上提供一種改進的水合氧化鋁制備方法及由此得到的水合氧化鋁。

一種水合氧化鋁的制備方法，包括：a)將在水介質中呈酸性反應的含鋁鹽與堿液反應沉淀，反應沉淀條件包括：溫度為室溫～50℃，終點pH值為5～9；b)過濾步驟a)的沉淀物；c)將鋁酸鹽水溶液與步驟b)得到的沉淀物和CO₂反應沉淀，反應沉淀條件包括：溫度為室溫～60℃，終點pH值為＞9～12；d)過濾步驟c)的沉淀物；e)步驟d)的沉淀物經洗滌、干燥得到水合氧化鋁；其中，步驟b)的濾液直接排放，步驟d)的濾液至少部分作為堿液循環(huán)至步驟a)。

一種水合氧化鋁，該水合氧化鋁由前述本發(fā)明提供的方法制備。

一種氧化鋁，該氧化鋁由前述本發(fā)明提供的水合氧化鋁經焙燒后得到。

按照本發(fā)明提供的方法，在優(yōu)選的實施方式中，所述步驟a)的反應沉淀條件包括：溫度為室溫～50℃，進一步優(yōu)選為室溫～40℃，終點pH值為5～9，進一步優(yōu)選為6.5～7.5。

所述在水介質中呈酸性反應的含鋁鹽優(yōu)選自硫酸鋁、硝酸鋁、三氯化鋁中的一種或幾種。

所述的堿液可以是源自步驟d)的濾液，也可以是源自步驟d)的濾液與在水介質中呈堿性反應的任何化合物溶于水形成的混合水溶液。其中，所述的在水介質中呈堿性反應的任何化合物可以選自氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫銨、碳酸銨、碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸氫鉀、碳酸鉀中的一種或幾種，優(yōu)選其中的氨水、碳酸氫鈉、碳酸鈉中的一種或幾種。

在優(yōu)選的實施方式中，所述步驟c)的反應沉淀條件包括：溫度為室溫～60℃，進一步優(yōu)選為室溫～40℃，終點pH值為＞9～12，進一步優(yōu)選為10～11.5。

按照本發(fā)明提供的方法，所述的過濾、洗滌和干燥的方法和條件均為本領域慣用的方法和條件，對此本發(fā)明沒有特別限制。例如，所述干燥可以用烘干、鼓風干燥或噴霧干燥的方法。一般而言，干燥溫度為100～350℃，優(yōu)選為120～300℃。

按照本發(fā)明提供的方法，所述步驟c)的將鋁酸鹽與步驟b)得到的沉淀和CO₂反應中，對鋁酸鹽、步驟b)得到的沉淀和CO₂的用量沒有特別限制。以最終水合氧化鋁為基準，在優(yōu)選的實施方式中在步驟c)引入步驟b)得到的沉淀的量為1～40重量％，進一步優(yōu)選為3～25重量％。

所述CO₂可以是純的CO₂，也可以是CO₂與空氣、氮氣等惰性氣體的混合氣或直接從工業(yè)裝置中獲得的富含CO₂的混合氣。當CO₂為混合氣時優(yōu)選的含量為30～90體積％，進一步優(yōu)選為35～60體積％。

按照本發(fā)明提供的方法，優(yōu)選所述步驟b)還包括一個將過濾得到的沉淀物與水混合漿化的步驟，所述漿化的方法條件為本領域的慣用方法和條件，本發(fā)明對此沒有特別限制。所述的漿化使最終漿液中氧化鋁固含量為2～20重量％。進一步優(yōu)選為4～8重量％。

按照本發(fā)明提供的水合氧化鋁經焙燒得到氧化鋁，該氧化鋁可以作為各種吸附劑、載體和催化劑的基質使用。所述氧化鋁可以是過渡態(tài)的氧化鋁，如γ-、6-、η-、θ-、κ-、ρ-氧化鋁，也可以是α-氧化鋁。所述焙燒的方法和條件視對目的氧化鋁的要求不同而不同，這些方法和條件為本領域慣用的方法和條件，例如，為獲得γ-氧化鋁，所述的焙燒條件包括：溫度350～900℃，焙燒時間為0.5～8小時。

與現(xiàn)有技術相比，由本發(fā)明提供的方法制備的水合氧化鋁的性質得到改善，例如經表征，高溫焙燒后得到的γ-氧化鋁孔容明顯提高。此外，當步驟a)所述堿液全部為步驟d)過濾后的母液時，可消除或部分消除強堿液的對外排放，對環(huán)保有利。

具體實施方式

下面將通過實例說明本發(fā)明，但并不因此而限制本發(fā)明的內容。