[發明專利]一種千里香藥材中九里香酮的含量測定方法

有效

• 申請號: 200910089643.7
• 申請日: 2009-07-24
• 公開（公告）號: CN101961408A
• 公開（公告）日: 2011-02-02
• 發明（設計）人: 王靜;韓正洲;劉志剛;李瓊婭;談英;譚沛;馬舒冰
• 申請（專利權）人: 三九醫藥股份有限公司
• 主分類號: A61K36/75
• 分類號: A61K36/75;A61P1/04;A61P29/00;A61P1/02;A61P17/02;G01N30/36;A61K135/00;A61K127/00
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張韜

技術領域

本發明涉及一種藥物的含量測定方法，特別涉及一種千里香藥材中九里香酮的含量測定方法。

背景技術

千里香(Murraya?panicula?ta(L.)jack)為蕓香科九里香屬植物，味辛、微苦、性溫、有小毒，是一種用途廣泛的中藥材，主要分布于我國西南部，有行氣止痛、活血散瘀、祛風除濕、麻醉鎮驚等功能。用于治療胃痛、風濕痹痛；外治牙痛，跌撲腫痛，蟲蛇咬傷。千里香含有多種香豆素類、黃酮類化合物、生物堿及萜類成分，其中九里香酮為其主要成分。藥理研究表明，千里香具有抗生育和終止妊娠、抗菌消炎、抗甲狀腺、降血糖、麻醉鎮靜以及增強免疫功能等作用。目前對千里香的化學成分研究主要集中在生物堿及萜類成分上，而關于對治療多種疾病有明顯療效的黃酮類成分的含量測定研究卻鮮見報道。

超高效液相色譜(Ultra?performance?liquid?chromatography，UPLC)是近幾年推出的一種新的液相色譜技術。UPLC與傳統的HPLC技術相比，能獲得更高的柱效，并且在更寬的線速度范圍內柱效保持恒定，因而其峰容量、分離效率、靈敏度和分辨率較常規的HPLC有很大的提高，為復雜體系的分離分析提供了良好的平臺。目前，UPLC已用于生物藥物、天然產物、代謝組學等方面研究，但UPLC在中藥分析應用中較少見。

發明內容

本發明的目的在于公開一種千里香藥材中九里香酮的含量測定方法。

本發明目的是通過如下技術方案實現的：

本發明千里香藥材中九里香酮的含量測定方法包括如下步驟：

a.制備對照品溶液：精密稱取九里香酮對照品2～10mg，加甲醇制成0.02～0.1mg/ml的溶液；b.制備供試品溶液：取千里香粉末(過四號篩)0.1～2.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇10～50ml，稱定重量，用功率50～1000W、頻率20～100KHz的超聲波處理器超聲處理10～60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；c.制定色譜條件：Acquity?ITY?BEH?C₁₈規格為2.1mm×50mm，1.7μm的色譜柱，流動相為10～40∶90～60的乙腈-水或20～60∶80～40的甲醇-水，流速為0.2～1.0ml/min，檢測波長為337nm，柱溫為20～50℃，進樣量為1～10μl；d.進行常規系統適應性試驗；e.注入超高效液相色譜儀進行測定。

本發明千里香藥材中九里香酮的含量測定方法優選如下步驟：

a.制備對照品溶液：精密稱取九里香酮對照品5mg，加甲醇制成0.05mg/ml的溶液；b.制備供試品溶液：取千里香粉末(過四號篩)1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，用功率300W、頻率40KHz的超聲波處理器超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；c.制定色譜條件：AcquityITY?BEH?C₁₈規格為2.1mm×50mm，1.7μm的色譜柱，流動相為23∶77的乙腈-水或32∶68的甲醇-水，流速為0.5ml/min，檢測波長為337nm，柱溫為30℃，進樣量為4μl；d.進行常規系統適應性試驗；e.注入超高效液相色譜儀進行測定。

本發明千里香藥材中九里香酮的含量測定方法優選如下步驟：

a.制備對照品溶液：精密稱取九里香酮對照品9mg，加甲醇制成0.09mg/ml的溶液；b.制備供試品溶液：取千里香粉末(過四號篩)2.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，用功率200W、頻率80KHz的超聲波處理器超聲處理50分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；c.制定色譜條件：AcquityITY?BEH?C₁₈規格為2.1mm×50mm，1.7μm的色譜柱，流動相為15∶80的乙腈-水或25∶75的甲醇-水，流速為0.8ml/min，檢測波長為337nm，柱溫為25℃，進樣量為2μl；d.進行常規系統適應性試驗；e.注入超高效液相色譜儀進行測定。

本發明千里香藥材中九里香酮的含量測定方法優選如下步驟：