[發明專利]恒壓密閉上行層析柱裝置及裝置的應用方法

無效

• 申請號: 200910089340.5
• 申請日: 2009-07-16
• 公開（公告）號: CN101954202A
• 公開（公告）日: 2011-01-26
• 發明（設計）人: 楊國強;馮嬌;王雙青;李沙瑜
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

1.一種恒壓密閉上行層析柱裝置，該裝置包括：第一脫脂棉、管子、密封圈、轉接管、層析缸蓋、層析柱、第二脫脂棉、展開劑、層析缸；其特征是：

在底部為敞口的層析柱的頂部接有一細嘴；

所述的層析缸帶有一層析缸蓋，在層析缸蓋上分別開有安裝層析柱的開口及安裝轉接管的磨口孔；

所述的層析柱經層析缸蓋上的安裝層析柱的開口，垂直倒置于層析缸中，且在層析柱與層析缸蓋上的開口之間有密封圈；

所述的轉接管的一端套有管子，轉接管的另一端插入層析缸蓋上的磨口孔中，管子的另一端與層析柱頂部的細嘴相連通；

在層析柱頂部的開口處的里面安裝有第一脫脂棉，在層析柱的底部安裝有第二脫脂棉。

2.根據權利要求1所述的恒壓密閉上行層析柱裝置，其特征是：所述的層析柱的長度為10～100cm，內徑為1～200mm；層析柱細嘴小于層析柱的內徑。

3.根據權利要求2所述的恒壓密閉上行層析柱裝置，其特征是：所述的層析柱的內徑為10～100mm；層析柱細嘴的內徑為4～12mm。

4.根據權利要求1所述的恒壓密閉上行層析柱裝置，其特征是：所述的層析缸口的上邊緣為磨砂拋口，層析缸蓋的一面為磨砂拋面。

5.根據權利要求1、2或3所述的恒壓密閉上行層析柱裝置，其特征是：所述的層析柱材料是玻璃、石英或金屬。

6.根據權利要求1所述的恒壓密閉上行層析柱裝置，其特征是：所述的管子材料為真空管、乳膠管、硅膠管或橡膠管；

所述的密封圈材料是硅膠或橡膠。

7.一種利用權利要求1～6任意一項所述的恒壓密閉上行層析柱裝置提純有機化合物的應用方法，其特征是，該應用方法包括以下步驟：

(1)選擇一根底部為敞口且頂部接有一細嘴的層析柱，并用第一脫脂棉堵上細嘴；

(2)在步驟(1)的層析柱細嘴外面套上一個翻口塞后與抽濾瓶相連接，通過層析柱的敞口處加入硅膠粉，并用真空泵邊抽濾邊加硅膠粉；同時輕輕敲打層析柱以保證硅膠粉表面平整，直至硅膠粉表面離層析柱的敞口處為3～4cm停止加入硅膠粉；

(3)把待分離的樣品用溶劑溶解，加入待分離的樣品重量5～10倍的硅膠粉，然后旋干；再把用硅膠粉吸附的待分離的樣品加入到步驟(2)的層析柱中，在用真空泵邊抽濾邊加硅膠粉吸附的待分離的樣品的同時輕輕敲打層析柱以保證樣品表面平整，硅膠粉吸附的待分離的樣品的厚度小于2cm；然后在硅膠粉吸附的待分離的樣品的表面上補加硅膠粉至敞口1cm處；

(4)在步驟(3)層析柱敞口處的硅膠粉上面加上一層第二脫脂棉，并用該脫脂棉塞緊層析柱口直至脫脂棉略有一點超出層析柱敞口；然后去掉抽濾瓶和翻口塞，將層析柱倒置為細嘴向上，并在層析柱的柱體上安裝密封圈；

(5)將步驟(4)得到的層析柱經層析缸蓋上的安裝層析柱的開口，垂直倒置于層析缸中，并使第二脫脂棉觸層析缸的底部，及通過密封圈使安裝層析柱的開口密封；

(6)通過步驟(5)的層析缸蓋的磨口孔處向層析缸中加入展開劑，待加完展開劑后，將一轉接管安裝在磨口孔處，并在轉接管的另一端套上管子，管子的另一端與層析柱頂部的細嘴相連通；展開劑由層析柱中上行移動，待分離樣品在層析柱中分離成不同的色帶，整個過程是個完全模擬薄層層析的過程；

(7)待步驟(6)的展開劑由層析柱中上行移動至層析柱頂部后，將層析柱由層析缸中取出，把套在細嘴上的管子取下后套在壓縮氣體的鋼瓶上，在紫外燈下用壓縮空氣將分離成不同色帶的硅膠柱體吹出，同時把不同的色帶分別切在不同的容器中；選出所需要色帶的硅膠柱體并用極性高于所用展開劑的溶劑溶解，然后過濾得到所需要提純的有機化合物成分。

8.根據權利要求7所述的應用方法，其特征是：所述的展開劑采用薄層層析分析所使用的展開劑。

9.根據權利要求7所述的應用方法，其特征是：所述的壓縮空氣的壓力為0.1～1個大氣壓。