[發明專利]一種鄰菲啰啉釕配合物與水滑石復合發光超薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 200910089295.3
• 申請日: 2009-07-15
• 公開（公告）號: CN101597490A
• 公開（公告）日: 2009-12-09
• 發明（設計）人: 陸軍;閆東鵬;衛敏;段雪
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 張 韜;張洪年

1.一種鄰菲啰啉釕配合物與水滑石復合發光超薄膜的制備方法，其特 征在于，其具體操作步驟如下：

1)硝酸根水滑石前體的制備：

共沉淀法：

a.配制溶液A，將可溶性二價金屬陽離子M²⁺和可溶性三價金屬陽離子 M³⁺的硝酸鹽溶液，按M²⁺與M³⁺的摩爾比為2-4混合，其中M²⁺的濃度為0.1-1M；

b.配制NaOH或KOH溶液，NaOH或KOH的摩爾數為步驟a中M²⁺和M³⁺的 摩爾總和的2-2.5倍；

c.將步驟a配制的硝酸鹽混合溶液在N₂保護的條件下緩慢滴加到步驟 b配制的堿液中，攪拌，利用1-5mol/L的NaOH將溶液的pH值范圍調節至 7-10，在60℃-70℃晶化12-24小時，采用除CO₂的去離子熱水離心洗滌至 中性，50-70℃干燥12-24小時，得到硝酸根插層水滑石；

離子交換法：

I.配制尿素溶液，尿素的摩爾數為共沉淀法配制的溶液A中M²⁺和M³⁺的摩爾總和的3-5倍；

II.將共沉淀法配制的溶液A和尿素溶液在聚四氟乙烯襯底的壓力反應 容器中100-150℃條件下反應12-36小時，采用去離子熱水離心洗滌至中性， 50-70℃干燥12-24小時，得到碳酸根插層水滑石；

III.將質量比為200∶1-500∶1的硝酸鈉和0.07-0.1mL濃硝酸與步驟 II制備的碳酸根插層水滑石在惰性氣體保護下進行常溫離子交換反應12-24 小時，采用除CO₂的去離子熱水離心洗滌至中性，50-70℃干燥12-24小時， 得到硝酸根插層水滑石；

2)取0.05-0.2g硝酸根插層水滑石在100毫升甲酰胺溶劑里進行剝離 12-36小時，攪拌速度為3000-5000轉/分，將剝離后的水滑石溶液離心，棄 去沉淀物，得到澄清透明膠體溶液B；

3)配制50μmol/L-0.001mol/L的(1，10-鄰菲啰啉-4，7-二苯磺酸)釕 (II)配合物溶液C；

4)將親水化處理后的石英片，硅片，云母片或玻璃片在溶液B中浸泡 10-20分鐘，用去離子水充分清洗后，放置溶液C中，浸泡10-20分鐘并充 分清洗，得到一次循環的(1，10-鄰菲啰啉-4，7-二苯磺酸)釕(II)配合物 與水滑石復合發光超薄膜；

5)重復步驟4)，得到多層(1，10-鄰菲啰啉-4，7-二苯磺酸)釕(II) 配合物與水滑石復合發光超薄膜；

所述的M²⁺為Mg²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Ca²⁺、Cu²⁺、Fe²⁺或Mn²⁺，M³⁺為Al³⁺、Cr³⁺、 Ga³⁺、In³⁺、Co³⁺、Fe³⁺或V³⁺。

2.根據權利要求1所述的一種鄰菲啰啉釕配合物與水滑石復合發光超薄 膜的制備方法，其特征在于，步驟4)中所述的親水化處理方法為：將石英 片，硅片，云母片或玻璃片在濃H₂SO₄中浸泡30-50分鐘，然后用去離子水 充分清洗至pH＝7。