[發明專利]檢測HCN氣體的石英晶體微天平傳感器及其制法和應用

有效

• 申請號: 200910089113.2
• 申請日: 2009-08-03
• 公開（公告）號: CN101988882A
• 公開（公告）日: 2011-03-23
• 發明（設計）人: 賀軍輝;楊明慶
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所
• 主分類號: G01N5/02
• 分類號: G01N5/02;B82B3/00;C01G3/02
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

1.一種檢測HCN氣體的石英晶體微天平傳感器，其特征是：所述的石英晶體微天平傳感器是在石英晶體微天平晶振的兩個電極表面修飾有直徑為60nm～90nm、長度為100nm～2000nm具有納米級的棒狀結構的氧化銅。

2.根據權利要求1所述的檢測HCN氣體的石英晶體微天平傳感器，其特征是：所述的具有納米級的棒狀結構的氧化銅是由以下方法制備得到的：

(1)取6～16克硝酸銅溶于80～120毫升純水中，攪拌形成均一溶液；

(2)將6～12毫升的氨水滴加到步驟(1)得到的溶液中，攪拌形成透明溶液；

(3)取5～10克氫氧化鈉溶于80～120毫升純水中，攪拌形成均一溶液；

(4)將步驟(3)得到的溶液緩慢全部滴加到步驟(2)得到的透明溶液中，密封保持攪拌反應；

(5)將步驟(4)得到的產物過濾，水洗，空氣中干燥；

(6)將步驟(5)得到的產物在400～550攝氏度煅燒，得到具有納米級的棒狀結構的氧化銅粉末；所述的具有納米級的棒狀結構的氧化銅的直徑為60nm～90nm、長度為100nm～2000nm。

3.根據權利要求2所述的檢測HCN氣體的石英晶體微天平傳感器，其特征是：步驟(4)的攪拌時間是12～24小時；步驟(5)所述的干燥是在70～90攝氏度的空氣中干燥。

4.根據權利要求2所述的檢測HCN氣體的石英晶體微天平傳感器，其特征是：步驟(6)的煅燒時間是4～6小時。

5.根據權利要求2所述的檢測HCN氣體的石英晶體微天平傳感器，其特征是：所述的氨水的濃度為25wt％，所用的純水為電阻率18.2MΩ·cm的超純水。

6.一種根據權利要求1所述的檢測HCN氣體的石英晶體微天平傳感器的制備方法，其特征是，該方法包括以下步驟：

(1)取6～12毫克直徑為60nm～90nm、長度為100nm～2000nm具有納米級的棒狀結構的氧化銅分散于4～6毫升純水中，超聲分散形成均一懸濁液；

(2)取4～8微升步驟(1)得到的均一懸濁液，滴涂在石英晶體微天平晶振的兩個電極的一個電極表面上，其中：滴涂懸濁液的石英晶體微天平晶振的電極面積是0.196cm²；

(3)將步驟(2)得到的石英晶體微天平晶振置入真空干燥箱中，室溫條件下真空干燥；

(4)取4～8微升步驟(1)得到的均一懸濁液，滴涂在未滴涂步驟(1)均一懸濁液的步驟(3)得到的石英晶體微天平晶振的另一電極的表面上，滴涂懸濁液的石英晶體微天平晶振的電極面積是0.196cm²；

(5)將步驟(4)得到的石英晶體微天平晶振置入真空干燥箱中，室溫條件下真空干燥，得到在石英晶體微天平晶振的兩個電極表面修飾有直徑為60nm～90nm、長度為100nm～2000nm具有納米級的棒狀結構的氧化銅。

7.根據權利要求6所述的檢測HCN氣體的石英晶體微天平傳感器的制備方法，其特征是：所用的純水為電阻率18.2MΩ·cm的超純水。

8.根據權利要求6所述的檢測HCN氣體的石英晶體微天平傳感器的制備方法，其特征是：所述的干燥的時間為10～15小時。

9.一種利用權利要求1所述的檢測HCN氣體的石英晶體微天平傳感器檢測HCN氣體，其特征是：

(1)將由直徑為60nm～90nm、長度為100nm～2000nm具有納米級的棒狀結構的氧化銅修飾的石英晶體微天平傳感器，置于石英晶體微天平檢測系統中的檢測HCN氣體的檢測室中；

(2)向步驟(1)的檢測室中以800mL/min的流量通入空氣，同時通過信號采集系統的電腦記錄由檢測室中的石英晶體微天平晶振傳感的、由頻率計采集的頻率響應數據；

(3)向步驟(2)的檢測室中以800mL/min的流量通入60ppm的HCN氣體，同時通過信號采集系統的電腦記錄由檢測室中的石英晶體微天平晶振傳感的、由頻率計采集的頻率響應數據；

(4)整理步驟(3)的石英晶體微天平晶振的振動頻率變化值，分析得到HCN氣體的質量；通過比較步驟(2)和步驟(3)的振動頻率變化表明HCN氣體的存在。

10.一種利用權利要求1所述的檢測HCN氣體的石英晶體微天平傳感器檢測HCN氣體，其特征是：

(1)將由直徑為60nm～90nm、長度為100nm～2000nm具有納米級的棒狀結構的氧化銅修飾的石英晶體微天平傳感器，置于乙醚、水、正己烷、苯或乙醇的飽和蒸汽中，及將由直徑為60nm～90nm、長度為100nm～2000nm具有納米級的棒狀結構的氧化銅修飾的石英晶體微天平傳感器，置于60ppm的HCN氣體中；通過信號采集系統的電腦記錄由石英晶體微天平晶振傳感的、由頻率計采集的頻率響應數據；

(2)整理步驟(1)的石英晶體微天平晶振的振動頻率變化值，石英晶體微天平晶振對乙醚、水、正己烷、苯或乙醇蒸汽的響應信號與對HCN氣體的響應信號完全是相反的，石英晶體微天平晶振對HCN氣體具有選擇性，通過分析石英晶體微天平晶振的振動頻率變化值，能夠檢測出HCN氣體的存在和分析得到HCN氣體的質量。