[發明專利]光引發/無鹵阻燃劑及其制備方法和應用

無效

• 申請號: 200910089008.9
• 申請日: 2009-07-20
• 公開（公告）號: CN101602682A
• 公開（公告）日: 2009-12-16
• 發明（設計）人: 聶俊;吳雅;肖浦
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C07C229/12
• 分類號: C07C229/12;C07C229/16;C07C227/18;C08F2/48;C08K9/04;G03F7/004
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司
• 代理人: 張燕慧

1.通式(I)或(II)所示的化合物：

其中，R為2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮去掉羥基后的殘基；R₁和R₂選自C_1-6的烷基；R₃選自C_12-18的烷基。

2.權利要求1所述化合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將1摩爾份數的式(VI)表示的含羥基的化合物和1-1.5摩爾份數的三 乙胺在室溫下溶于有機溶劑中得溶液A，將溶液A置于冰水浴中，使其溫度 降至0-5℃；

(2)將1-1.5摩爾份數的丙烯酰氯在室溫下溶于有機溶劑得溶液B，將溶液B 滴加到溶液A中，反應12-24小時，得到式(III)表示的化合物，

其中，R同權利要求1所述；

(3)將1摩爾份數的式(III)表示的化合物在室溫下溶于質子溶劑中得溶液 C；

(4)將1摩爾份數的仲胺或0.5摩爾份數的伯胺在室溫下溶于質子溶劑中，然 后滴加到溶液C中，反應2-24小時，除去質子溶劑，得到式(IV)或式(V) 表示的化合物，

其中，R、R₁、R₂、R₃同權利要求1所述；

(5)將1摩爾份數的式(IV)或式(V)表示的化合物在室溫下溶于有機溶 劑中，加入1摩爾份數或0.5摩爾份數的碘甲烷，反應10-60分鐘后，得到權 利要求1所述化合物。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述的質子溶劑為甲醇或乙醇。

4.權利要求1所述的化合物通過離子交換改性蒙脫土制備光引發/無鹵阻燃劑 的方法，其特征在于包括以下步驟：

a.將1質量份數的蒙脫加入到50-100體積份數的水中，在30-60℃下攪拌 2-5小時，得到混合物D；

b.將等離子交換容量權利要求1所述化合物溶于50-100體積份數的乙醇中， 將此溶液加入到混合物D中，攪拌8-20小時，得到混合物E；

c.將混合物E過濾，用水和乙醇洗滌，直到洗滌液中不能檢測到碘離子為止， 得到固體F；

d.固體F在30-50℃下真空干燥20-40小時后，研磨，過300目的不銹鋼篩， 即得到光引發/無鹵阻燃劑。

5.權利要求4所述的制備光引發/無鹵阻燃劑的方法制備得到的光引發/無鹵 阻燃劑作為光引發劑和阻燃劑在感光高分子材料和納米阻燃復合材料中的應 用。

6.一種光聚合組合物，其特征在于由下列成分組成：

A.45-70wt％至少含有一個不飽和雙鍵的光反應性樹脂；

B.27-40wt％至少含有一個不飽和雙鍵的單體；

C.3-12wt％權利要求4所述的制備光引發/無鹵阻燃劑的方法制備得到的光引 發/無鹵阻燃劑；

D.0-3wt％三三乙醇胺。

7.根據權利要求6所述的光聚合組合物，其特征在于：所述不飽和光反應性 樹脂為環氧丙烯酸樹脂、環氧甲基丙烯酸樹脂、聚酯丙烯酸樹脂、聚酯甲基 丙烯酸樹脂、聚氨酯丙烯酸樹脂、聚氨酯甲基丙烯酸樹脂、聚丙烯酸酯丙烯 酸樹脂、聚丙烯酸酯甲基丙烯酸樹脂、聚醚丙烯酸樹脂或聚醚甲基丙烯酸樹 脂。

8.根據權利要求7所述的光聚合組合物，其特征在于：所述單體為單官能團、 雙官能團或多官能團丙烯酸酯單體或甲基丙烯酸酯單體。