[發(fā)明專利]α-半水硫酸鈣/β-磷酸三鈣多孔顆粒型復(fù)合人工骨及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910088575.2
• 申請(qǐng)日: 2009-07-09
• 公開（公告）號(hào): CN101596330A
• 公開（公告）日: 2009-12-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 毛克亞;王征;王巖;李江濤;楊云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 毛克亞
• 主分類號(hào): A61L27/42
• 分類號(hào): A61L27/42;A61L27/56;A61L27/54;A61L27/02;A61L27/12
• 代理公司: 北京北新智誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 程鳳儒

1.一種α-半水硫酸鈣/β-磷酸三鈣多孔顆粒型復(fù)合人工骨的制備方法，其是在β-磷酸三 鈣多孔顆粒表面和/或孔隙中直接利用水熱合成工藝同步合成α-半水硫酸鈣，最終制備 成α-半水硫酸鈣/β-磷酸三鈣多孔顆粒型復(fù)合人工骨，其具體步驟為：

(1)制備具有天然的骨孔隙結(jié)構(gòu)的β-磷酸三鈣顆粒；

(2)利用水熱合成工藝在步驟(1)制備的β-磷酸三鈣多孔顆粒表面同步合成α-半水硫 酸鈣：使用CaSO₄·2H₂O配制濃度為10-30％的懸浮溶液，然后將步驟(1)制備的β-磷 酸三鈣顆粒置于其中；將二者放置在溫度110-140℃，壓力0.12-0.3MPa條件下，反應(yīng) 6-12h后，即在β-TCP的多孔顆粒表面結(jié)晶析出α-CSH。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-半水硫酸鈣/β-磷酸三鈣多孔顆粒型復(fù)合人工骨的制備方法， 其特征在于：在步驟(2)反應(yīng)結(jié)束后，將步驟(2)制備的固液混合物于90℃以上過濾， 并放入120℃的烘箱中烘干，即完成α-半水硫酸鈣/β-磷酸三鈣多孔顆粒型復(fù)合人工骨的 制備。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-半水硫酸鈣/β-磷酸三鈣多孔顆粒型復(fù)合人工骨的制備方法， 其特征在于：在步驟(2)中，在濃度為10-30％的CaSO₄·2H₂O懸浮液中加入轉(zhuǎn)晶劑， 所述轉(zhuǎn)晶劑為硫酸鋁與檸檬酸納復(fù)合，占CaSO₄·2H₂O的0.5wt％；所述硫酸鋁與檸檬酸 納之比為50wt％～60wt％∶40wt％～50wt％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-半水硫酸鈣/β-磷酸三鈣多孔顆粒型復(fù)合人工骨的制備 方法，其特征在于，所述步驟(1)制備具有天然的骨孔隙結(jié)構(gòu)的β-磷酸三鈣顆粒的具 體方法為：采用異種或異體松質(zhì)骨脫去有機(jī)成分后在高溫煅燒爐中初步煅燒，升溫速率 10℃/分，800℃煅燒3小時(shí)；將煅燒后骨塊取出后浸泡于(NH₄)₂HPO₄溶液中24小時(shí)， 去除多余液體，取出材料再次50℃烘干4天；將烘干后的材料放于高溫煅燒爐中煅燒， 升溫速率5～10℃/分，1100℃煅燒1小時(shí)，緩慢冷卻至室溫后流水沖洗3小時(shí)，去離子 水漂洗2次，50℃烘干4天。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種α-半水硫酸鈣/β-磷酸三鈣多孔顆粒型復(fù)合人工骨的制備 方法，其特征在于，所述(NH₄)₂HPO₄的濃度為0.6M～1.2M。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種α-半水硫酸鈣/β-磷酸三鈣多孔顆粒型復(fù)合人工骨的制備 方法，其特征在于，異種或異體松質(zhì)骨脫去有機(jī)成分的具體方法為：取健康牛股骨股骨 頭和股骨遠(yuǎn)端松質(zhì)骨，經(jīng)流水沖洗、氫氧化鈉、雙氧水溶液浸泡去細(xì)胞、脫脂處理后用 蒸餾水漂洗干凈，蒸餾水煮沸10小時(shí)，再次流水沖洗3小時(shí)，去離子水漂洗2次， 70％-100％梯度酒精脫水，然后50℃烘干4天。

7.一種α-半水硫酸鈣/β-磷酸三鈣多孔顆粒型復(fù)合人工骨，其特征在于，其是用權(quán)利要 求1至6中任意一項(xiàng)所述的方法制備而成。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的α-半水硫酸鈣/β-磷酸三鈣多孔顆粒型復(fù)合人工骨，其特征在 于，所述α-半水硫酸鈣/β-磷酸三鈣多孔顆粒型復(fù)合人工骨結(jié)構(gòu)為β-磷酸三鈣多孔顆粒 表面和孔隙內(nèi)部長(zhǎng)成α-半水硫酸鈣長(zhǎng)柱狀晶體。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的α-半水硫酸鈣/β-磷酸三鈣多孔顆粒型復(fù)合人工骨復(fù)合脫鈣骨 基質(zhì)、骨形態(tài)發(fā)生蛋白、抗生素或者化療藥物的方法，其特征在于，直接在復(fù)合人工骨 中添加脫鈣骨基質(zhì)、骨形態(tài)發(fā)生蛋白、抗生素或者化療藥物，具有自固化性能，注射使 用。