[發(fā)明專利]一種甲叉反應(yīng)與蒸餾過程中尾氣循環(huán)吸收裝置及其吸收方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910088473.0
• 申請日: 2009-07-02
• 公開（公告）號: CN101596394A
• 公開（公告）日: 2009-12-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李俊卿;王敏;張永忠;邢文龍;張艷芳;彭濤;曹錦;高艷博;李詠靜;陳曉暉;張新國
• 申請（專利權(quán)）人: 北京穎泰嘉和科技股份有限公司
• 主分類號: B01D53/14
• 分類號: B01D53/14;B01D5/00;C07C251/04;C07C249/02
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 張慶敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種尾氣循環(huán)吸收裝置，具體地說，涉及針對乙草胺生產(chǎn)中尾氣的循環(huán)吸收裝置及其吸收工藝。

背景技術(shù)

在乙草胺的甲叉法生產(chǎn)工藝中，多聚甲醛和2-甲基-6-乙基苯胺(MEA)反應(yīng)首先生成羥甲基衍生物，再經(jīng)脫水反應(yīng)生成N-亞甲基-2-甲基-6-乙基苯胺(以下簡稱甲叉)，用于進(jìn)一步制備乙草胺。

甲叉的合成路線如下：

甲叉的制備過程應(yīng)該在甲醛過量的情況下才能反應(yīng)完全，而過量的多聚甲醛易于升華，一方面易使冷凝裝置和管道裝置堵塞，對生產(chǎn)造成安全隱患，另一方面也直接影響乙草胺產(chǎn)品的純度。

目前的甲叉反應(yīng)生產(chǎn)工藝中，多采用過濾或升華等方法從反應(yīng)混合物中去除未反應(yīng)完的多聚甲醛，造成了多聚甲醛的浪費(fèi)，增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種甲叉反應(yīng)過程和蒸餾過程中甲醛尾氣循環(huán)吸收裝置，其有效地吸收廢水中的甲醛，甲醛被循環(huán)吸收和再利用，提高了甲醛的利用率。

本發(fā)明的另一目的是提供一種甲叉反應(yīng)過程和蒸餾過程中甲醛尾氣循環(huán)吸收方法，其通過MEA對反應(yīng)生成的廢水的萃取，降低了廢水中甲醛的含量，避免了甲醛對環(huán)境造成的污染。

為了實現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明的一種甲叉反應(yīng)和蒸餾過程中甲醛尾氣循環(huán)吸收裝置，其包含依次通過管道相連的可分液的吸收罐，循環(huán)泵，冷凝器和淋洗塔，所述淋洗塔還具有一尾氣進(jìn)口。

其中，所述吸收罐為錐形罐體，其還具有一廢水出口，在循環(huán)吸收操作結(jié)束，靜置分層，分出反應(yīng)生成的水和2-甲基-6-乙基苯胺(MEA)吸收液。其不僅用于循環(huán)吸收液的貯存，同時兼有分相器的作用。

所述冷凝器用于水、甲醛和MEA的降溫，以利于增加甲醛尾氣的吸收速率及吸收能力。

本發(fā)明的一種甲叉反應(yīng)過程和蒸餾過程中甲醛尾氣循環(huán)吸收方法，其包括如下步驟：

1)在負(fù)壓(-0.08～-0.095MPa)條件下，甲叉合成反應(yīng)產(chǎn)生的水和蒸出的甲醛通過淋洗塔的尾氣進(jìn)口進(jìn)入淋洗塔；

2)吸收罐中的2-甲基-6-乙基苯胺(MEA)經(jīng)管道并通過循環(huán)泵輸送，通過冷凝器降溫后進(jìn)入淋洗塔，與甲醛和水的混合物混合；

3)混合后進(jìn)入吸收罐，然后再按照步驟2)循環(huán)進(jìn)行；

4)循環(huán)吸收甲醛結(jié)束后，吸收罐內(nèi)物料進(jìn)行靜置分層，水相排出，有機(jī)相用于下批的甲叉合成反應(yīng)。

本發(fā)明冷凝器降溫后，其溫度可控制在20～25℃。

本發(fā)明吸收罐內(nèi)的MEA與待吸收的尾氣的物質(zhì)的量(摩爾)比為15∶1～1∶1。此時MEA的用量可作為下批MEA的投料量。

本發(fā)明采用在甲醛尾氣循環(huán)吸收裝置中的淋洗塔，是用低溫的MEA淋洗甲醛尾氣，使甲醛被MEA吸收而流入含MEA的吸收罐中，從而有效提高了甲醛吸收效率和利用率，減少甲醛尾氣對大氣的污染；并且在淋洗塔通過MEA對反應(yīng)產(chǎn)生的廢水中甲醛的萃取，降低了廢水中甲醛的含量，避免了甲醛對環(huán)境造成的污染。

為了保證產(chǎn)品的純度，降低生產(chǎn)成本，在第一步反應(yīng)生產(chǎn)羥甲基衍生物時，需要蒸除甲醛。因此，本發(fā)明甲叉反應(yīng)和蒸餾過程中甲醛尾氣循環(huán)吸收裝置通過反復(fù)的試驗驗證，相比以往傳統(tǒng)工藝，具有如下顯著優(yōu)點(diǎn)：

1)避免了反應(yīng)過程中升華的多聚甲醛對冷凝裝置和管道的積聚和堵塞，保證了生產(chǎn)安全；

2)反應(yīng)中在負(fù)壓條件下，及時除去了反應(yīng)生成的水，縮短了反應(yīng)時間，保證了甲叉反應(yīng)可以較徹底的快速進(jìn)行；

3)通過循環(huán)吸收系統(tǒng)的吸收處理，使過量的多聚甲醛和MEA進(jìn)一步反應(yīng)，從而有效提高了甲醛的利用率，大大節(jié)約了生產(chǎn)成本，減少了資源的浪費(fèi)；

4)通過對尾氣甲醛的循環(huán)吸收和再利用，保障了生產(chǎn)安全，降低了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的純度

5)通過MEA對反應(yīng)生成的廢水的萃取，降低了廢水中甲醛的含量，避免了甲醛對環(huán)境造成的污染。

附圖說明

圖1為本發(fā)明甲叉反應(yīng)過程和蒸餾過程中甲醛尾氣循環(huán)吸收裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：

1??吸收罐????????????11??廢水出口

2??循環(huán)泵????????????3???冷凝器

4??吸收塔????????????41??廢氣進(jìn)口

5??MEA計量罐?????????6???反應(yīng)釜

具體實施方式

以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。

實施例中，符號kg＝千克，L＝升，mol＝摩爾，℃＝攝氏度，MPa＝兆帕，Pa＝帕。