[發明專利]摻雜非金屬的染料敏化TiO2納晶薄膜光電極的制備方法

無效

• 申請號: 200910088194.4
• 申請日: 2009-07-13
• 公開（公告）號: CN101587779A
• 公開（公告）日: 2009-11-25
• 發明（設計）人: 張敬暢;李啟云;楊秀英;曹維良;李海平
• 申請（專利權）人: 北京化工大學;海南科技職業學院
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042;H01M14/00;H01L51/48
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司
• 代理人: 劉 萍

1.一種摻雜非金屬的染料敏化TiO₂納晶薄膜光電極的制備方法，其特征是，該方法包括以下步驟：

步驟1：將鈦鹽于溶劑混合配置成鈦鹽溶液，將非金屬摻雜劑和溶劑混合后配置成摻雜劑溶液；然后將鈦鹽溶液與非金屬摻雜劑溶液混合，在溶液中進行水解反應，其中，混合液中Ti原子與摻雜非金屬元素原子數目比為5∶1-1∶1；反應后的溶膠在常溫下放置5小時-48小時；得到摩爾濃度為0.5M-2M透明穩定的非金屬摻雜的TiO₂溶膠；

步驟2：將鈦鹽溶于溶劑中配置成0.05M-4M的鈦鹽溶液，取鈦鹽溶液于燒杯中，加入鈦鹽質量的1％的表面活性劑月桂醇聚氧乙烯(3)醚，以堿液進行滴定，達到滴定終點后陳化10小時-36小時；所述的堿液及滴定終點為下列所述四種中的一種：1M-5M的氨水，對應的滴定終點為pH＝5-10；0.1M-1M的氫氧化鈉水溶液，對應的滴定終點為pH＝5-7；0.1M-1M的碳酸鈉水溶液，對應的滴定終點為pH＝5-7；0.1M-2M的碳酸氫鈉水溶液，對應的滴定終點為pH＝5-7；進行5-10次水洗，2-4次醇交換，干燥后得到TiO₂粉體；取TiO₂粉體加入到步驟1中配好的摻雜劑溶液中進行反應，其中，混合后Ti原子與摻雜非金屬元素原子數目比為5∶1-1∶1；反應后的溶液在10℃-80℃下蒸發掉溶劑，得到干燥的粉體；然后在300℃-600℃下進行熱處理30分鐘-90分鐘，降溫至室溫后得到非金屬摻雜的TiO₂納晶顆粒；

步驟3：將步驟2中得到的非金屬摻雜的TiO₂納晶顆粒與步驟1中的非金屬摻雜的TiO₂溶膠按質量比1∶1-1∶5混合、充分研磨得到TiO₂納晶漿料；將步驟1得到的摻雜非金屬TiO₂溶膠均勻涂到清洗干凈的導電基底上；然后再將得到的TiO₂納晶漿料均勻涂到已經涂有非金屬摻雜TiO₂溶膠的導電基底上，制得TiO₂薄膜電極；

步驟4：將步驟3制得的TiO₂薄膜電極常溫干燥后在溫度為300℃-600℃下進行熱處理30分鐘-90分鐘；降溫至室溫后得到非金屬摻雜TiO₂納晶薄膜電極；

步驟5：將2×10^-4M-5×10^-4M的染料敏化劑的醇溶液滴加到非金屬摻雜TiO₂納晶薄膜電極上，均勻鋪展覆蓋薄膜電極表面，形成飽和化學吸附；自然干燥，而后在60℃-80℃下處理10分鐘-30分鐘；即可制得非金屬摻雜染料敏化TiO₂納晶薄膜光電極。?

2.根據權利1中所述方法，其特征是：鈦鹽溶液為2M-6M的四氯化鈦的鹽酸溶液；或者為異丙氧醇鈦、鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯或者鈦酸四己酯1M-5M的醇溶液。

3.根據權利1中所述方法，其特征是：所述的非金屬摻雜溶液中溶劑為醇與水體積比為1∶1的混合物，其中所述的醇為正丁醇，丙醇，異丙醇，無水乙醇，無水甲醇中的一種或一種以上的混合物。

4.根據權利1中所述方法，其特征是：所選的非金屬摻雜劑及其摻雜的元素為N元素，摻雜劑為氨水、尿素、硫脲、乙二胺、氨氣、硝酸或可溶性的銨鹽；S元素，摻雜劑為硫脲、硫酸或硫酸鹽；C元素，摻雜劑分子量為800-16000的聚乙二醇或四丁基銨；P元素，摻雜劑為磷酸或亞磷酸；F元素，摻雜劑為氟化銨；Cl元素，摻雜劑為鹽酸；摻雜元素選擇一種或多種上述的非金屬元素。

5.根據權利1中所述方法，其特征是：所述的導電基底為摻氟的SnO₂導電玻璃、摻銦的SnO₂導電玻璃，摻銦的SnO₂柔性導電玻璃。

6.根據權利1中所述方法，其特征是：所述的染料敏化劑為4，4’-二羧酸聯吡啶釕N3染料；4，4’-二羧酸聯吡啶釕N719染料；釕配合物N749染料。?