[發(fā)明專利]一種鐵二十面體納米顆粒的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910088168.1
• 申請(qǐng)日: 2009-07-03
• 公開（公告）號(hào): CN101596604A
• 公開（公告）日: 2009-12-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 凌濤;朱靜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24
• 代理公司: 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 童曉琳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鐵二十面體納米顆粒的制備方法。

背景技術(shù)

鐵是世界上最豐富的金屬元素之一，跟人類的生活和生產(chǎn)息息相關(guān)。鐵納米顆粒在磁性和催化等領(lǐng)域的潛在應(yīng)用，尤其是鐵納米顆粒作為超順磁材料在醫(yī)學(xué)上的應(yīng)用逐漸得到研究者的重視。在鐵納米顆粒制備過程中，控制鐵納米顆粒的尺寸和形貌是重要的挑戰(zhàn)。研究者開發(fā)了熱分解法、化學(xué)還原法和氣相法等制備鐵納米顆粒，但這些方法制備的顆粒多為球形，形貌單一。目前，只有Chaudret等(Science，2004，303：821-823)用改進(jìn)的熱分解法制備了立方體的鐵納米顆粒，F(xiàn)ukano(J?Appl?Phys，1974，13：1001-1002)和Uyeda(J?Cryst?Growth，1974，24/25：69-75)用氣相法制備了十面體和三角片形貌的鐵納米顆粒。納米材料的物理和化學(xué)性能與其尺寸和結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，規(guī)則形貌的鐵納米顆粒的可控制備亟待解決。

1969年，Ino(J?Phys?Soc?Jpn，1969，27：941-953)通過熱力學(xué)計(jì)算預(yù)測(cè)，當(dāng)鐵納米顆粒小到數(shù)十納米時(shí)會(huì)出現(xiàn)二十面體的結(jié)構(gòu)；1999年，Sakurai(J?Chem?Phys，1999，111：235-238)用質(zhì)譜觀察到含有13個(gè)鐵原子的穩(wěn)定團(tuán)簇，推測(cè)為鐵二十面體；2007年，通過第一性原理計(jì)算，Rollmann(Phys?Rev?Lett，2007，99：083402)等人指出當(dāng)鐵納米顆粒(團(tuán)簇)含55個(gè)原子時(shí)，二十面體是最穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種鐵二十面體納米顆粒的制備方法。

一種鐵二十面體納米顆粒的制備方法，其特征在于，該方法步驟如下：

(1)將濃度為0.05～0.09g/mL的溫和還原劑和濃度為0.02～0.2g/mL的鐵鹽溶于去離子水中，攪拌直至完全溶解即制得鐵二十面體納米顆粒前驅(qū)體，所述鐵鹽為Fe(NO₃)₃或FeCl₂，所述溫和還原劑為聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇；

(2)將步驟(1)制備的前驅(qū)體吸入醫(yī)用注射器中，用靜電紡絲的方法將醫(yī)用注射器針頭與靜電紡絲裝置的正高壓相連接，在針尖正下方10～18cm處放置接地鋁箔作為陰極，在鋁箔上放置銅網(wǎng)，銅網(wǎng)上鋪設(shè)非晶薄膜作為接收片用以接收噴射出來的前軀體，在非晶薄膜和針頭之間設(shè)置一不銹鋼網(wǎng)用以去除噴射出來的納米纖維；

(3)針頭上加15～18kV的高壓，前驅(qū)體溶液在電場(chǎng)作用下經(jīng)不銹鋼網(wǎng)噴射到非晶薄膜上；

(4)將噴射有前驅(qū)體的非晶薄膜在真空度小于10^-5Pa的真空腔內(nèi)加熱，加熱溫度為300～380℃，時(shí)間為0.5～0.8h，以10～20℃/min的速度冷卻到室溫，即制得鐵二十面體納米顆粒。

所述非晶薄膜為非晶碳膜或者非晶氧化硅膜。

所述聚乙烯吡咯烷酮分子量為13000。

所述聚乙二醇分子量為8000。

本發(fā)明的有益效果為：(1)本發(fā)明提供了一種操作簡(jiǎn)便、重復(fù)性好的制備鐵二十面體納米顆粒的方法；(2)本發(fā)明方法不需要復(fù)雜設(shè)備，鐵二十面體納米顆粒的產(chǎn)率在90％以上；(3)本發(fā)明制備的鐵二十面體納米顆粒在催化等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景；(4)以Fe(NO₃)₃或FeCl₂為鐵鹽，以聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇為溫和還原劑制備前軀體，在真空腔內(nèi)300～380℃加熱0.5～0.8h，加熱溫度低，時(shí)間短。

附圖說明

圖1是本發(fā)明制備方法示意圖；

圖2是實(shí)施例1制備的鐵二十面體納米顆粒的低倍透射電鏡形貌像；

圖3是實(shí)施例1制備鐵二十面體納米顆粒二次軸的結(jié)構(gòu)示意圖(a)、高分辨像(b)和高分辨像模擬像(c)；

圖中標(biāo)號(hào)：1-醫(yī)用注射器；2-前軀體溶液；3-不銹鋼網(wǎng)；4-非晶薄膜；5-接地鋁箔；6-靜電紡絲裝置的正高壓。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明：

實(shí)施例1

一種鐵二十面體納米顆粒的制備方法，制備方法示意圖如圖1所示，該方法步驟如下：

(1)將0.5gFe(NO₃)₃和0.6g聚乙二醇(PEG，分子量為8000)溶于10ml去離子水中，磁力攪拌直至完全溶解即制得鐵二十面體納米顆粒前驅(qū)體PEG/Fe³⁺；