[發明專利]以硅藻土為模板的電磁波吸收微粒及其制備方法

無效

• 申請號: 200910087803.4
• 申請日: 2009-06-26
• 公開（公告）號: CN101597473A
• 公開（公告）日: 2009-12-09
• 發明（設計）人: 張德遠;連志陽;蔡軍;張文強;袁黎明
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00
• 代理公司: 北京永創新實專利事務所
• 代理人: 周長琪

1.一種制備以硅藻土為模板的電磁波吸收微粒材料的方法，其特征在于有下列制備步驟：

步驟一：對硅藻土的預處理

將硅藻土球磨成粒徑為10μm～150μm后，在400～500℃溫度下燒制處理 30～100min后得到去除有機質的硅藻土；

將去除有機質的硅藻土和質量濃度為95％的無水乙醇的混合溶液放入玻璃容器 內，并將玻璃容器置于超聲清洗機中，在功率700～1000W、工作頻率28～40KHz 的條件下超聲清洗15～40min后，采用孔徑為1μm～3μm的濾紙進行分離，過濾 得到濾紙上層物；將上層物在110～150℃下干燥4h～6h后制得干燥硅藻土；

去除有機質的硅藻土與無水乙醇溶液的用量為：100ml的無水乙醇溶液中加入 2g～5g去除有機質的硅藻土；????

步驟二：偶聯處理

將步驟一制得的干燥硅藻土在30～35℃的偶聯溶液、攪拌速度為100r/min～ 250r/min條件下偶聯4h～6h，然后在真空度-0.05MPa～-0.1MPa、110～ 150℃下干燥2h～4h，制得表面均勻帶有正電荷的硅藻土；

采用的偶聯溶液為500ml的無水乙醇中加入5～10ml的γ-氨丙基三乙氧基硅 烷組成；

干燥硅藻土與偶聯溶液的用量為：100ml的偶聯溶液中加入4g～15g的干燥 硅藻土；

步驟三：電化學活性處理

將步驟二制得的正電荷的硅藻土放入膠態鈀活化液中，在攪拌速度為 100r/min～250r/min條件下活化10～15min后，采用孔徑為1μm～3μm的濾 紙進行分離，取濾紙上層物，并對該上層物用去離子水清洗2～4遍；

將清洗后的正電荷的硅藻土放入20g/L～30g/L的次亞磷酸鈉水溶液中，在攪 拌速度為100r/min～250r/min條件下，常溫處理1min，然后采用孔徑為1μm～ 3μm的濾紙進行分離，取濾紙上層物，并對該上層物用去離子水清洗2～4遍制得活 化硅藻土；

正電荷的硅藻土與膠態鈀活化液的用量為：100ml的膠態鈀活化液中加入4g～ 15g的正電荷硅藻土；

清洗后的正電荷的硅藻土與次亞磷酸鈉水溶液的用量為：100ml的次亞磷酸鈉 水溶液中加入4g～15g的清洗后的正電荷硅藻土；

所述的膠態鈀液為A溶液+B溶液，顏色為棕褐色的溶液，將此膠態鈀液在60～ 65℃的水浴中保溫3.0～3.5個小時，保溫后，將膠態鈀液用去離子水稀釋至1000 毫升備用；

步驟四：金屬層沉積

(A)將步驟三制得的活化硅藻土放入25～30℃的化學鍍銅液中，在攪拌 100r/min～250r/min狀態下進行施鍍10～30min，使硅藻土顆粒表面包覆一層 連續的導電銅膜；

(B)將表面包覆有導電銅膜的硅藻土放入電鍍液中，電鍍時選用直流電源，電 流密度設定為1A/dm²～15A/dm²，攪拌速度為100r/min～600r/min，電鍍時 間為30～240min，電鍍結束后將在顆粒表面生成連續的、有一定厚度的金屬鍍層， 使硅藻土表面金屬化；

所述1L的化學鍍銅液中含有15g的硫酸銅、45g的乙二胺四乙酸二鈉、8ml的 質量濃度為37％的甲醛、20g的氫氧化鈉、0.1g的α，α′-聯吡啶和余量的去離子水；

活化硅藻土與化學鍍銅液的用量為：100ml的化學鍍銅液中加入0.5g～2g的 活化硅藻土；

所述1L的電鍍液中含有3～500g的主鹽、1～40g的穩定劑、1～45g的緩沖 劑、0～5g的光亮劑、0～5g的潤濕劑、5～500g的導電鹽和余量的去離子水；

該主鹽是硫酸銅、硫酸亞鐵、氯化亞鐵、硫酸鎳、氯化鎳、氯化鋅、硫酸鋅、硫 酸鈷、氯化鈷、硫酸錳、氯化鉻、硫酸鉻、鉬酸銨、次亞磷酸鈉、亞磷酸、硼酸鈉一 種或兩種、三種的組合；

該穩定劑是檸檬酸鈉、抗壞血酸一種或兩種的組合；

該緩沖劑是硼酸；

該光亮劑是糖精、1，4-丁炔二醇一種或兩種的組合；

該潤濕劑是十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉之一；

該導電鹽是氯化鈉、氯化銨、氯化錳、硫酸銨一種或兩種的組合；

步驟五：干燥制得電磁波吸收微粒

將步驟四制得的金屬鍍層硅藻土在真空度-0.05MPa～-0.1?MPa、110～ 150℃下干燥2h～4h，制得粒徑為11μm～151μm硅藻土為模板的電磁波吸收微 粒材料。

2.根據權利要求1所述的制備以硅藻土為模板的電磁波吸收微粒材料的方法，其特 征在于：硅藻土電磁波吸收材料在2GHz～18GHz頻段下具有的反射率大于- 6dB。