[發(fā)明專利]微波引發(fā)凝膠制備陶瓷粉體的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910086823.X
• 申請(qǐng)日: 2009-06-16
• 公開（公告）號(hào): CN101575214A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓敏芳;李偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)
• 主分類號(hào): C04B35/626
• 分類號(hào): C04B35/626
• 代理公司: 北京凱特來知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 趙鎮(zhèn)勇

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種陶瓷粉體制備工藝，尤其涉及一種微波引發(fā)凝膠制備陶瓷粉體的方法。

背景技術(shù)

陶瓷粉體的特性對(duì)于陶瓷材料的制備工藝和微觀形貌具有重要影響，繼而對(duì)陶瓷材料的性能具有重要影響。因此研究采用先進(jìn)工藝制備高性能陶瓷粉體是陶瓷制品獲得高性能的一種有效途徑。

現(xiàn)有技術(shù)中，關(guān)于采用凝膠工藝制備粉體的引發(fā)方式一般為加熱凝膠固化、催化劑凝膠固化、氧化還原凝膠固化三種方式。

上述技術(shù)至少存在以下缺點(diǎn)：

以上采用加熱方式生成凝膠，工藝復(fù)雜，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，增加設(shè)備投資和能耗成本，加熱還有可能導(dǎo)致某些原料在凝膠前分解，影響最終獲得粉體的質(zhì)量；

催化劑凝膠方式，催化劑對(duì)凝膠速率影響較大，故料漿易出現(xiàn)結(jié)塊、凝膠不均勻等，導(dǎo)致最終制得的粉體成分不均勻；

氧化還原方式凝膠固化，還原劑的加入會(huì)導(dǎo)致制備的粉體純度降低。

因此，迫切需要開發(fā)新的引發(fā)方式。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種微波引發(fā)凝膠制備陶瓷粉體的方法，該方法使得半水基的料漿在微波引發(fā)作用下，以便捷、廉價(jià)和安全的方式進(jìn)行凝膠，經(jīng)過煅燒后的粉體具有疏松、均勻、細(xì)小等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明的目的是通過以下工藝路線實(shí)現(xiàn)的：

首先，將交聯(lián)劑、引發(fā)劑和陶瓷粉體原料加入到水溶性有機(jī)溶劑的水溶液中，混合均勻；然后，將混合后的料漿通過微波引發(fā)，得到凝膠塊；之后，將所述凝膠塊煅燒，得到陶瓷粉體。

由上述技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明所述的微波引發(fā)凝膠制備陶瓷粉體的方法，由交聯(lián)劑、引發(fā)劑和陶瓷粉體原料混合后的料漿通過微波引發(fā)，得到凝膠塊。使得半水基的料漿在微波引發(fā)的作用下以便捷、廉價(jià)和安全的方式進(jìn)行凝膠，并且經(jīng)過煅燒后的粉體具有疏松、均勻、細(xì)小等優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的微波引發(fā)凝膠制備陶瓷粉體的方法，其具體實(shí)施方式包括步驟：首先，將交聯(lián)劑、引發(fā)劑和陶瓷粉體原料加入到水溶性有機(jī)溶劑的水溶液中，混合均勻；然后，將混合后的料漿通過微波引發(fā)，得到凝膠塊；之后，將所述凝膠塊煅燒，得到陶瓷粉體。

在混合過程中，可以首先將所述交聯(lián)劑與有機(jī)單體混合；然后與陶瓷粉體原料一起加入到水溶性有機(jī)溶劑的水溶液中，經(jīng)球磨混合均勻；再將引發(fā)劑一次性加入，攪拌均勻。

具體由以下步驟組成：

將欲制備陶瓷粉體的原料按照一定的配比加入球磨罐中，球料重量比為1∶1-5∶1，在球磨罐中加入水和水溶性有機(jī)溶劑，該有機(jī)溶劑是下列物質(zhì)之一或幾種物質(zhì)的混合：甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇，其與水的體積比例為0.05∶1-1∶1。加入水和有機(jī)溶劑的量為陶瓷粉體原料重量的50-200％。

有機(jī)單體為丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰胺(MAM)、羥甲基丙烯酰胺(HMAM)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、甲氧基-聚(乙烯基乙二醇)甲基丙烯酸(MPEGMA)、丙烯酸烷基酯(如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯)、甲基丙烯酸烷基酯(如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯)、烷氧基丙烯酸烷基酯、烷氧基甲基丙烯酸烷基酯、丁二烯、羥乙基丙烯酸甲酯(HEMA)、羥丙基丙烯酸甲酯(HPMA)、苯乙烯、甲基苯乙烯、N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)中的一種或多種；

交聯(lián)劑為丙烯基丙烯酸甲酯、N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)、聚(乙烯基乙二醇)雙甲基丙烯酸(PEGDMA)中的一種或多種；

有機(jī)單體和交聯(lián)劑的總加入量為陶瓷粉體原料重量的1-50％。有機(jī)單體和交聯(lián)劑的重量比為5∶1-30∶1。將上述物料在球磨罐中球磨，形成懸浮液，球磨時(shí)間為1-100小時(shí)。

將上述球磨好的料漿置于容器中，加入引發(fā)劑，引發(fā)劑為過硫酸錢(APS)、過硫酸鈉、過硫酸鉀、雙氧水、過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈(AIBN)、偶氮雙氰基戊酸鈉、偶氮(2-(2-米唑啉)丙烷)鹽酸鈉(AZIP)、偶氮(2-脒基丙烷)鹽酸鹽(AZAP)中的一種或多種，加入量為有機(jī)單體重量的0.1-1％，攪拌均勻后放入微波爐中微波引發(fā)，引發(fā)干燥時(shí)間為0.1-5小時(shí)。

將干燥后的凝膠塊置于箱式電阻爐中加熱到300-1000℃，保溫1-10小時(shí)，即得到所需要的陶瓷粉體。該陶瓷粉體不需粉碎球磨，即為納米級(jí)粉體。