[發明專利]六苯胺基環三磷腈及無鹵阻燃環氧樹脂組合物的制備方法

有效

• 申請號: 200910086788.1
• 申請日: 2009-06-30
• 公開（公告）號: CN101597308A
• 公開（公告）日: 2009-12-09
• 發明（設計）人: 楊明山;李林楷;丁潔;羽信全;羅海平;劉陽
• 申請（專利權）人: 廣東榕泰實業股份有限公司;北京石油化工學院
• 主分類號: C07F9/6593
• 分類號: C07F9/6593;C08L63/04;C08L61/14;C08K13/02;C08K5/5399
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司
• 代理人: 鄭立明

1.一種六苯胺基環三磷腈的制備方法，其特征在于，包括：

將有機溶劑、六氯環三磷腈、苯胺、縛酸劑加入反應裝置內，攪拌，通入氮氣保護，加熱至50～120℃，再向反應裝置內加入四丁基溴化銨催化劑，反應5～16小時后冷卻至室溫，抽濾，對濾液進行減壓蒸餾，蒸發除去所述有機溶劑，得到棕色粘稠狀產物，置于干燥箱內，在真空度小于-0.09MPa條件下于40～70℃溫度下干燥8小時后，粉碎得到粉末產物即為六苯胺基環三磷腈。

2.根據權利要求1所述的六苯胺基環三磷腈的制備方法，其特征在于，所述方法中采用的有機溶劑為四氫呋喃、苯中的任一種或兩者的混合物。

3.根據權利要求1所述的六苯胺基環三磷腈的制備方法，其特征在于，所述方法中使用的六氯環三磷腈與苯胺的摩爾比為1∶6。

4.根據權利要求1所述的六苯胺基環三磷腈的制備方法，其特征在于，所述方法中使用的六氯環三磷腈與苯胺中的一種采用滴加方式加入，另一種直接加入。

5.根據權利要求1所述的六苯胺基環三磷腈的制備方法，其特征在于，所述方法中使用的縛酸劑為三乙胺，縛酸劑的加入量為與苯胺等摩爾的量。

6.根據權利要求1所述的六苯胺基環三磷腈的制備方法，其特征在于，所述方法中使用的四丁基溴化銨催化劑的加入量為六氯環三磷腈的摩爾量的0.1％～1％。

7.根據權利要求1所述的六苯胺基環三磷腈的制備方法，其特征在于，所述方法中使用的四丁基溴化銨催化劑的加入量為六氯環三磷腈的摩爾量的0.3％～0.6％。?