[發明專利]一種片狀結構的1,3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的制備方法

無效

• 申請號: 200910084953.X
• 申請日: 2009-06-05
• 公開（公告）號: CN101565403A
• 公開（公告）日: 2009-10-28
• 發明（設計）人: 付紅兵;陳偉
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C07D231/22
• 分類號: C07D231/22;C09K11/06
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司
• 代理人: 沈 波

技術領域

本發明屬材料技術領域，具體涉及一種藍光發射的單分散性1，3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的制備方法。

背景技術

1，3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子因其良好的藍光發射和高的熒光量子效率，在OLED和其他納米光學器件領域具有廣闊的發展前景。目前，國內外所報道的1，3-二苯基-2-吡唑啉納米材料以帶狀結構為主，晶型不好，且發光效率不高。迄今為止，還未見有片狀結構的1，3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種片狀結構的1，3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的制備方法。

本發明所提供的片狀結構的1，3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的制備方法，包括以下步驟：

將濃度為0.01～0.04摩爾/升的NaCl水溶液加熱至30～50℃后，加入濃度為0.02摩爾/升的1，3-二苯基-2-吡唑啉的丙酮溶液或者加入濃度為0.02摩爾/升的1，3-二苯基-2-吡唑啉的四氫呋喃溶液，1，3-二苯基-2-吡唑啉的丙酮溶液或1，3-二苯基-2-吡唑啉的四氫呋喃溶液的用量為NaCl水溶液體積的0.02～0.1％，并在30～50℃超聲反應5～10分鐘后，靜置8～24小時，再將所得到懸濁液離心過濾后，將所得固體洗滌、烘干，得到片狀結構的1，3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子。

本發明具有以下有益效果：

1)本發明中所選用1，3-二苯基-2-吡唑啉為藍光發光很好的機功能小分子，所制備的納米片結構熒光量子產率高，熒光發射波長在460納米附近，且顯示為很好的單晶構型，在OLED和其他納米光學器件有很好的應用。

2)本發明所制備的1，3-二苯基-2-吡唑啉納米片單分散性好，尺寸可調控。

附圖說明

圖1、實施例1制備的片狀結構的1，3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。

圖2、實施例2制備的片狀結構的1，3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。

圖3實施例3制備的片狀結構的1，3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像

圖4實施例4制備的片狀結構的1，3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像

圖5實施例1制備的片狀結構的1，3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的透射電子顯微鏡(TEM)圖像和電子衍射圖樣。

圖6實施例1制備的片狀結構的1，3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的吸收光譜。

圖7、實施例1制備的片狀結構的1，3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子的熒光光譜。

以下結合附圖和具體實施方法對本發明作進一步說明，但本發明的保護范圍并不局限于以下實施例。

具體實施方式

下述實施例中所使用的1，3-二苯基-2-吡唑啉可通過文獻(Yang，G.Q.；Wu，S.K.，INFLUENCE?OF?TWISTED?CONFORMATION?ON?FLUORESCENTPROPERTIES?OF?1，3-DIPHENYL-2-PYRAZOLINE?DERIVATIVES，ChemicalJournal?of?Chinese?Universities-Chinese?1995，16，239)中所報道的方法制得，也可使用市售商品。

實施例1

1)將5.85毫克NaCl加入10毫升去離子水中，攪拌條件下，水浴加熱至50℃，得到0.01摩爾/升的NaCl水溶液，備用；

2)將0.0444克1，3-二苯基-2-吡唑啉溶于10毫升分析純的丙酮中，配制成濃度為0.02摩爾/升的澄清溶液后，用微量進樣器吸取200微升，并注入步驟1)中配制的NaCl水溶液中，繼續于50℃的水浴中超聲反應5分鐘后，靜置24小時，將所得到懸濁液離心過濾后，將所得固體用去離子水超聲洗滌、烘干，得到尺寸為200納米的片狀結構的1，3-二苯基-2-吡唑啉納米粒子。

實施例2

1)將11.7毫克NaCl加入10毫升去離子水中，攪拌條件下，水浴加熱至50℃，得到0.02摩爾/升的NaCl水溶液，備用；