[發明專利]一種從高皂素含量水解物中提取皂素方法

無效

• 申請號: 200910084846.7
• 申請日: 2009-05-25
• 公開（公告）號: CN101575358A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發明（設計）人: 倪晉仁;吳紹祖;付東康;吳廣安;周國輝;劉美;王玉枝
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 北京金闕華進專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 曹正鳳

技術領域

本發明涉及提取方法，具體地說是一種從高皂素含量水解物中提取皂素方法，針對水解物中皂素含量高的特點，采用簡單溶解的方式代替傳統的索式提取進行皂素提取，以縮短提取時間和降低提取能耗。

背景技術

黃姜作為一種藥源植物，其中最有價值的成分是薯蕷皂甙及其配基薯蕷皂素。皂素外觀呈輕質白色粉末，無異嗅，不溶于水，在有機溶劑中溶解性好，純品熔點在204-207℃。皂素結構與甾體激素類藥物相近，因此是合成甾體激素藥物的重要起始原料。

傳統的黃姜皂素生產工藝，是將黃姜粉碎和自然發酵后，直接加酸在高溫高壓下水解，得到皂素含量在10％左右的水解產物，然后采用索氏提取的方法用汽油抽提皂素，由于提取過程中汽油與水解物不能充分接觸，因此采用這一方法提取皂素存在提取時間長和能耗大的問題。而分別根據以下步驟：與本發明同一天申請專利，發明名稱為：“用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產工藝”、“一種從黃姜皂甙漿中分離木質素的方法”和“一種黃姜皂甙漿的高壓酸水解工藝”獲得的水解物，其皂素含量高達60-90％。皂素含量的大大提高，為皂素的提取帶來極大便利，若仍然采用傳統的索式提取方式，則不能體現高皂素含量的特點，更重要的是在提取時間和能耗方面是一種極大浪費。因此、迄今為止，急需研制一種高效、簡便的提取方法，以滿足目前的需要。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中存在的不足之處，而提供一種方法簡便、效果好的從高皂素含量水解物中提取皂素方法。

本發明目的是通過如下方式來實現：高皂素含量的水解物，通過以下步驟獲得，即先從與本發明同一天申請專利，發明名稱為：“用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產工藝”獲得黃姜皂甙漿，再利用與本發明同一天申請專利，發明名稱為：“一種從黃姜皂甙漿中分離木質素的方法”分離出皂甙漿中的木質素，從而獲得純度達90-93％的皂甙漿，然后利用與本發明同一天申請專利，發明名稱：“一種黃姜皂甙漿的高壓酸水解制備皂素工藝”獲得高皂素含量的水解物，其皂素含量60-90％。將120#汽油與該水解物按照體積/重量比8-15ml/g混合，直接加熱至70-80℃，攪拌20-40分鐘，然后趁熱過濾，收集提取液，提取渣再重復如上提取1-2次，合并以上提取液并濃縮回收汽油，余下的皂素濃縮液，在室溫下結晶2小時，過濾烘干得皂素產品，純度為96-98％。

所述的汽油與黃姜水解物在反應器中直接加熱攪拌，高皂素含量的水解物與汽油充分接觸混合，皂素能夠從水解物中高效快速的溶出。

本發明120#汽油與水解物是簡單溶解.溫度較低，溶劑量小，主要對于皂素含量高的水解物。本發明中由于皂甙漿中木質素的分離，所得水解物皂素含量高達60-90％。本發明方法可以節約能耗和減少溶劑用量。

所述的皂素提取方法，也適合于現有的用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產工藝。

本發明工藝與現有技術相比，具有如下優點：

(1)水解物與抽提汽油直接接觸，皂素提取效率較高；

(2)針對高皂素含量的水解物，能大大縮短皂素提取時間和降低提取能耗；

(3)提取過程簡單，操作較為方便，生產成本較低。

具體實施方式

下面通過3個實施例，對本發明加以進一步說明，但本發明不只限于這些實施例。

實施例1

稱取高皂素含量水解物(分別通過與本發明同一天申請專利，發明名稱為“用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產工藝”、“一種從黃姜皂甙漿中分離木質素的方法”和“一種黃姜皂甙漿的高壓酸水解工藝”等方法獲得，下同)2g，置于反應器中，然后加入20ml120#汽油，120#汽油與該水解物按照體積/重量比10ml/g，之后加熱至70℃，充分攪拌混合30min，然后趁熱過濾收集提取液，提取渣仍按照上述方法提取1次，合并以上2次的提取液，并濃縮回收溶劑汽油，剩余的皂素濃縮液在室溫下放置結晶2h，最后過濾得到皂素產品重約1.4g，皂素純度為97％。

實施例2

稱取高皂素含量水解物4g，置于反應器中，然后加入32ml?120#汽油，120#汽油與該水解物按照體積/重量比8ml/g，之后加熱至80℃，充分攪拌混合40min，然后趁熱過濾收集提取液，提取渣仍按照上述方法提取1次，合并以上2次的提取液，并濃縮回收溶劑汽油，剩余的皂素濃縮液在室溫下放置結晶2h，最后過濾得到皂素產品重約3.2g，皂素純度為98％。

實施例3

稱取高皂素含量水解物10g，置于反應器中，然后加入90ml?120#汽油，120#汽油與該水解物按照體積/重量比9ml/g，之后加熱至75℃，充分攪拌混合30min，然后趁熱過濾收集提取液，提取渣仍按照上述方法提取2次，合并以上3次的提取液，并濃縮回收溶劑汽油，剩余的皂素濃縮液在室溫下放置結晶2h，最后過濾得到皂素產品重約7.6g，皂素純度為96％。