[發明專利]一種黃姜皂甙漿的高壓酸水解制備皂素工藝

無效

• 申請號: 200910084844.8
• 申請日: 2009-05-25
• 公開（公告）號: CN101565447A
• 公開（公告）日: 2009-10-28
• 發明（設計）人: 倪晉仁;吳紹祖;付東康;吳廣安;周國輝;劉美;王玉枝
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 北京金闕華進專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 曹正鳳

技術領域

本發明涉及一種皂甙漿的水解工藝，特別是一種對用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產工藝中所得皂甙漿，進行高壓酸水解制備皂素工藝。

背景技術

長期以來，黃姜皂素提取一直采用Rothrock法的改進方法，即直接將黃姜高壓酸水解其中所含的皂甙，然后用有機溶劑提取皂素(簡稱高壓酸水解-有機溶劑萃取法)。由于黃姜皂甙的甙鍵是縮醛結構的一部分，它對堿穩定并易為酸所水解。酸水解法是目前工業上應用最多的方法，在酸解過程中為了使甙鍵斷裂，必須保證一定的酸濃度和溫度，后續工藝中還要對水解物進行水洗。這種水解工藝中中硫酸或鹽酸的用量很大，造成大量廢酸液排放，嚴重污染環境，該工業廢水的污染問題已經成為該產業發展的重要制約因素。

降低酸用量和減少廢酸液排放的途徑之一，是在酸水解工藝之前將黃姜中大量的淀粉和纖維素分離出去，獲得的皂甙漿再進行酸水解，這樣就減少了參與酸水解的物料量，即降低了酸的消耗。如國內專利(申請號：200610125197.7)的酶解法，國內專利(申請號：200410060777)的研磨篩分法，以及本文所提到的用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產工藝，都是先分離淀粉和纖維素，剩下皂甙漿再進行酸水解。通常，黃姜的酸水解條件為：壓力0.2MPa，所需[H⁺]＝1.2-1.3M。但是由于分離的皂甙漿與黃姜原料差異較大，因此其酸水解工藝和條件也有所差別。中國專利CN1730487介紹了一種利用黃姜加工皂素的水解工藝，該工藝采用高濃度的皂甙混合物(20-50％)為原料，在0.18-0.2MPa壓力條件下進行酸水解，得到糊狀的水解物，該法仍然是采用傳統黃姜水解的普通壓力條件。本發明針對用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產工藝中所得的皂甙漿(固含量10-20％)，提出了一種黃姜皂甙漿的高壓(0.3-0.9MPa)酸水解工藝。研究表明，隨著水解壓力的提高，皂甙漿水解所需[H⁺]逐漸降低，水解效率提高，因此高壓酸水解工藝可以降低酸用量，從而減少廢酸液的排放，減輕環境污染。同時，黃姜皂甙漿的高壓酸水解工藝也是對用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產工藝的重要補充，為進一步完善該清潔生產工藝具有十分重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中存在的不足之處，而提供一種黃姜皂甙漿的高壓酸水解制備皂素工藝，

本發明的目的可以通過如下措施來實現：一種黃姜皂甙漿的高壓酸水解工藝，是將黃姜皂甙漿在高壓情況下進行酸水解，高壓酸水解壓力為0.3-0.9MPa，水解40-120分鐘后過濾，得含皂素的水解物，用清水洗滌至中性，然后在105℃烘干，當不分離木質素時，其皂素含量為40-50％；或者，當分離木質素時，其皂素含量為60-90％。

所述的黃姜皂甙漿原料來自于與本發明同一天申請專利，發明名稱為用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產工藝，即黃姜經清洗、粉碎，用添加催化劑的有機溶劑提取皂甙，然后過濾得提取液，再經濃縮后得黃姜皂甙漿，固含量為10-20％。該皂甙漿經過或不經過分離木質素，其固含量均為10-20％。

所述的無機酸為HCl或H₂SO₄，優選H₂SO₄，且酸水解[H⁺]＝0.4-1.0M。

所述的高壓酸水解的壓力為0.6MPa。

本發明工藝與現有技術相比，具有如下優點：現有黃姜皂甙漿的水解工藝，都是采用傳統黃姜的水解條件，其水解壓力僅為0.2MPa，需要[H⁺]＝1.2-1.3M。而采用該發明技術，由于高壓(0.3-0.9MPa)條件，提高了水解效率，黃姜皂甙漿的水解[H⁺]可以降低到0.4-1.0MPa，這樣就減少了酸用量和縮短了水解時間，酸用量最大可節約67％，并減少了廢酸液排放，具有很好的經濟和環境效益。

具體實施方式

下面列舉2個實施例，對本發明加以進一步說明，但本發明并不限于這些實施例。

實施例1

準確稱量200g皂甙漿(來自于與本發明同一天申請專利，發明名稱為用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產工藝，下面實施例相同)，其固含量為10％，然后置于帶有攪拌槳的高壓釜中，加入濃硫酸(98％)2.7ml(即水解體系[H⁺]＝0.5M)，然后設定水解壓力為0.6MPa，攪拌(150轉/分)情況下水解50分鐘。然后過濾并用清水洗滌含皂素的水解物至中性，水解物于105℃烘干后稱重為6.3g，其中皂素含量為42.5％。