[發明專利]用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產工藝

有效

• 申請號: 200910084842.9
• 申請日: 2009-05-25
• 公開（公告）號: CN101560239A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發明（設計）人: 倪晉仁;吳紹祖;付東康;吳廣安;周國輝;劉美;王玉枝
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00;B01J27/236;B01J27/10;B01J27/053;B01J23/04
• 代理公司: 北京金闕華進專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 曹正鳳

技術領域

本發明涉及一種從天然植物中提取物質的生產工藝，特別是一種利用催化的有機 溶劑法從黃姜中快速高效提取皂素的工藝，即用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產工 藝。

背景技術

黃姜作為一種藥源植物，其最有價值的成分是薯蕷皂甙及其配基薯蕷皂素，但皂素 含量一般僅為1-4％(占干姜重)，其余大量成分為淀粉(45-50％)和纖維(35-45％)， 以及少量微量化學成分。

國內黃姜皂素生產，基本上都是采用傳統發酵酸水解工藝，是沿用50多年的老工 藝。

鮮黃姜→洗滌→粉碎→自然發酵→酸水解→過濾洗滌→烘干→汽油提取 →濃縮結晶→離心甩干→烘干→皂素

該生產工藝存在生產周期長(發酵一般需要5-7天)，廢水量大(噸皂素排水1000 噸以上)，污染嚴重(噸皂素排放COD總量約30噸)，生產成本高(酸用量大、能耗高) 等問題。

近年來，由于黃姜種植的持續升溫，黃姜加工已成為地方經濟支柱產業，加之全國 皂素產量的80％集中在南水北調中線工程的水源地漢江流域(陜西和湖北)，黃姜產業 的污染已經危機到丹江口水庫的水質安全。因此，及早改進黃姜加工工藝，實現清潔生 產，具有重要的經濟、社會和環境效益。

現有技術采用不同的方法，擬在酸水解之前將淀粉纖維分離出去，以減少工藝耗酸 量和削減COD排放量。如國內專利(申請號：02138773.7，03134449.6，03134450， 200310111250.4，200410013355.0和200610125197.7)酶解法將黃姜中淀粉轉化成糖， 糖液再用于制備酵母或葡萄糖，或經發酵轉化為乙醇。過濾得到濾渣或醪液濃縮，再進 行酸水解。這類工藝存在固液分離困難(皂甙粘稠)，皂甙漿濃縮成本高(含水量大)， 蒸餾所得乙醇濃度低，大量纖維仍參與水解，增加耗酸和污染等問題。國內專利(申請 號：03125387.3，200410060679.X，200410060777)提出采用物理方法，即淀粉生產過 程的研磨篩分法，進行機械分離纖維素、淀粉和皂甙。該工藝能夠大幅度減少污染排放， 但是存在皂素夾帶損失，耗水量大，設備磨損嚴重和能耗偏高等問題。由于皂甙與纖維 素結合存在于細胞壁中，機械分離過程中，皂甙不可避免被夾帶損失。另外，國內專利 (申請號：03127944.9)用超聲波代替發酵對黃姜進行預處理，縮短了工藝過程；同時 對強酸催化裂解混合物進行蒸餾濃縮和烘干，再用超臨界萃取方法提取皂素，沒有廢水 排放，消除了廢水污染。但這種方法成本較高，不易實現工業化。

溶劑提取法，是天然產物提取中的常用方法。但目前，國內外還沒有關于該法在黃 姜皂素生產領域的專利技術報道。中文文獻(程軍等，2005)采用乙醇連續多次回流提 取黃姜中的皂甙，最終所得皂素得率僅為傳統的63.7％。為了解決黃姜皂素溶劑提取法 中皂素得率低的問題，我們借鑒造紙行業“催化的有機溶劑制漿”理論和黃姜的物質構 成特點，提出了一種“催化溶劑法”黃姜皂素清潔生產工藝，從而成功地實現了皂甙和 淀粉纖維等的有效分離，達到保證皂素得率和削減污染物排放量的目的。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中存在的不足之處，而提供一種黃姜皂素清潔生產 工藝，具體地說是利用添加了催化劑的有機溶劑快速、高效提取黃姜中的皂甙，實現淀 粉纖維等與皂甙的有效分離，從而達到既保證目標產品收率，又大大削減污染的目的。

本發明的目可以通過如下措施來實現：用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產工藝， 是將黃姜清洗、粉碎，小黃姜粒徑3-5mm，用添加催化劑的有機溶劑提取黃姜中的皂甙， 提取溫度為40-80℃，提取時間為1-4小時，分離出淀粉纖維的混合物進行資源化，提 取液經濃縮后得皂甙漿，該皂甙漿經無機酸水解后得含皂素的水解物，水解物經105℃ 烘干后，按照120#汽油與水解物體積/重量比40-100ml/g進行索式提取，最后經結晶、 干燥得到皂素產品，其純度為96-98％，皂素得率為2.6-2.8％。