[發明專利]一種補骨脂酚的制備方法

無效

• 申請號: 200910084832.5
• 申請日: 2009-05-25
• 公開（公告）號: CN101898938A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發明（設計）人: 王愛民;安曉雪;周亞君
• 申請（專利權）人: 北京卓越同創藥物研究院
• 主分類號: C07C39/19
• 分類號: C07C39/19;C07C37/68;A61P15/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及醫藥技術領域，具體涉及一種補骨脂酚制備方法。

背景技術

中藥補骨脂為豆科植物補骨脂(PsoraleacorylifoliaL)果實，性溫，味辛，具補腎助陽之功效。主治腎虛冷瀉，小便頻數，陽萎，腰膝冷痛，虛寒喘咳，外用治白癜風。現代研究表明，補骨脂酚是補骨脂中重要的有效成分，現有技術中采用硅膠柱層析雖然可以使補骨脂酚的純度達到90％以上，但其方法是實驗室方法，不能被應用于工業化；或者采用大孔樹脂純化方法，但后續的純化方法沒有進行深入的研究，因此，只能得到50％-70％純度的補骨脂酚，所以，研究一種適合工業化生產、純度高的方法勢在必行。

發明內容

基于上述原因，我們科研人員通過長期的實驗研究，創造性的得到一種補骨脂酚的制備方法：補骨脂酚經乙醇提取，大孔樹脂純化，有機溶劑提取、活性炭炭脫的方法得到。這個工藝方法可以很好的在工業化生產，得到的補骨脂酚純度超過90％。

本發明通過以下技術方案實現的。

一種補骨脂酚的制備方法，補骨脂經乙醇提取，水沉淀，濾液大孔樹脂純化，有機溶劑提取，提取液棄去，殘渣水洗的方法得到。

一種補骨脂酚的制備方法，其中方法為：取補骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮，上大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用30-90％乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95％或無水乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機溶劑提取，提取液棄去，殘渣干燥，水洗，干燥得到補骨脂酚。

其中所述大孔吸附樹脂為D101、AB-8、NKA中的一種。

其中所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇中的一種。

含量分析

照高效液相色譜法測定

色譜條件與系統適用性實驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水＝55∶45為流動相；檢測波長為246nm，理論板數按補骨脂酚計算應不低于3000。

對照品溶液的制備精密稱取補骨脂酚對照品對照品適量，加甲醇制成每1ml各含20μg的溶液，即得。

供試品溶液的制備取本發明有效成分，精密稱定，加甲醇溶解，轉移至100ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5-10μl，注入液相色譜儀中，測定，即得。

實驗結果見表1：

表1補骨脂酚有效成分含量測定結果

實驗結論：分析實驗表明，本發明制備方法的補骨脂酚含量為90％-97％，充分說明本發明工藝方法具有科學意義。

工藝方法比較

實驗方法：取補骨脂按照不同工藝方法進行提取純化，1組為本發明工藝方法，2組為文獻方法，得到補骨脂酚，按照上述檢測分析方法檢測，實驗結果見表2.

表2不同工藝方法結果比較

結論：上述實驗表明，本發明工藝方法得到補骨脂酚含量大于90％以上，文獻文藝方法補骨脂使用含量小于80％，充分說明本發明工藝方法具有創造性。

制備實施例

實施例1

取補骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮，上NKA大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用30％乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95％或無水乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機溶劑丙醇提取，提取液棄去，殘渣干燥，水洗，干燥得到補骨脂酚。

實施例2

取補骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮，上D101大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用90％乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95％或無水乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機溶劑正丁醇提取，提取液棄去，殘渣干燥，水洗，干燥得到補骨脂酚。

實施例3

取補骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮，上AB-8大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用35％乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95％或無水乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機溶劑甲醇提取，提取液棄去，殘渣干燥，水洗，干燥得到補骨脂酚。

實施例4

取補骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，濃縮，加水溶解完全，靜置，過濾，濾液濃縮，上NKA大孔吸附樹脂，水洗，水洗液去除，用40％乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用95％或無水乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮，干燥，干燥物用有機溶劑乙醇醇提取，提取液棄去，殘渣干燥，水洗，干燥得到補骨脂酚。

實施例5